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塞曼校正技术石墨炉原子吸收 直接测定珠江水中的锰

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5.1 目的要求1)了解直流磁场塞曼效应的校正背景的测量原理。
2)掌握Z2000 塞曼原子吸收光谱仪(ZAAS)操作和仪器条件参数的优化方法,及其在痕量元素分析中的应用。
3)初步掌握原子光谱中的样品处理方法。


IP属地:广东1楼2011-12-19 01:03回复
    5.2 基本原理Z2000ZAAS是把一直流磁场(10 千高斯)加到石墨炉原子化器上的吸收线调制法的类型。当空心阴极灯发射的共振线经过旋转偏振器后,产生两束偏振面不同的偏振光P||(平行于磁场)和P⊥(垂直于磁场),且交替通过吸收池。当P||光束通过原子化器时产生原子吸收加背景吸收信号,即为样品光束;当P⊥通过时,不为原子蒸气所吸收,而背景吸收因不受光的偏振性影响而产生背景吸收,两信号经对数转换后相减便得到净原子吸收信号。
    △A=α·L·NA(KAP - A^K )


    IP属地:广东2楼2011-12-19 01:04
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      2025-05-31 03:51:01
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      5.3 主要仪器和试剂
      1)仪器Z2000ZAAS,Mn空心阴极灯,热解涂层石墨管。50 mL 容量瓶2 个,10 mL 比色管14 支,25 mL比色管1 支,吸量管10 mL 1 支、5 mL 1 支、2mL 1 支。
      2)试剂·Mn标准贮备液(50 μg/mL): 购买于国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。


      IP属地:广东3楼2011-12-19 01:04
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        Mn中间液(5.0 μg/mL):吸取5.0 mL 贮备液于50 mL 容量瓶中,用双蒸水稀释至刻度。·Mn标准使用液(0.10 μg/mL):吸取1.0 mL 中间液于50 mL 容量瓶中,用双蒸水稀释至刻度。


        IP属地:广东4楼2011-12-19 01:04
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          5.4 实验步骤
          1标准曲线的绘制
          5个10
          mL 比色管中分别加入1.0
          μg·mL-1的锰使用液:0.00、0.20、0.40、0.60、0.80 mL,同时每个比色管均加入10%的磷酸二氢铵0.1 mL的HNO3定容到刻度。配制成浓度分别为0.00、20.0、40.0、60.0、80.0 μg·L-1的标准系列溶液。
          用标准系列的第二点(20)来优化仪器条件。
          2样品采集和处理
          盛装水样的聚乙烯塑料桶用10% HNO3浸泡24 h,用自来水和超纯水冲洗干净。在中大码头采珠江水样,因为本文分析珠江水中锰的总含量,采样后立即在1000 mL珠江水中加入10 mL HNO3摇匀,溶液在pH值为1~2的环境中保存。
          取25 mL珠江水样放入100 mL 烧杯中,加入1 mL HNO3,放在电热板上加热煮沸,蒸发至微干(1 mL左右)。如果试液混浊不清,适量加酸,直至溶液变成清澈透明。取下烧杯冷却,加入0.5 mL HNO3和适量超纯水,用0.45 μm滤膜过滤(此处应改为用玻璃砂芯漏斗过滤),滤液转移至50 m L容量瓶,用超纯水定容至刻度。然后取5 mL水样于10 mL比色管中,加入0.1 mL 10%的磷酸二氢铵,用超纯水定容至刻度,摇匀待测定。用同样方法和步骤做空白样品试验。
          3回收实验
          于10 mL比色管中加入5 mL加热消解法制样的珠江水,再加0.3 mL使用液,0.1 mL 10%的磷酸二氢铵,用超纯水定容到刻度,测定后计算回收率。
          4加入基体改进剂前后对照
          去两支10 mL比色管,分别加入0.3 mL使用液,其中一支用超纯水定容至刻度;另一支加入5 mL加热消解法制样的珠江水,用超纯水定容至刻度,用同样条件测定吸光度,把测得的数据与加入磷酸二氢铵的对应浓度进行比较。


          IP属地:广东5楼2011-12-19 01:05
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            5.5 思考题:1)珠江水中Mn 的直接分析,使用塞曼效应校正法有何优点?
            2)石墨炉原子吸收法的仪器条件参数有哪些,如何优化这些参数?
            3)原子光谱中的样品处理方法有哪些?


            IP属地:广东6楼2011-12-19 01:05
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              化院大三狗强势围观


              8楼2017-05-05 12:31
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