5.4 实验步骤
1标准曲线的绘制
5个10
mL 比色管中分别加入1.0
μg·mL-1的锰使用液:0.00、0.20、0.40、0.60、0.80 mL,同时每个比色管均加入10%的磷酸二氢铵0.1 mL的HNO3定容到刻度。配制成浓度分别为0.00、20.0、40.0、60.0、80.0 μg·L-1的标准系列溶液。
用标准系列的第二点(20)来优化仪器条件。
2样品采集和处理
盛装水样的聚乙烯塑料桶用10% HNO3浸泡24 h,用自来水和超纯水冲洗干净。在中大码头采珠江水样,因为本文分析珠江水中锰的总含量,采样后立即在1000 mL珠江水中加入10 mL HNO3摇匀,溶液在pH值为1~2的环境中保存。
取25 mL珠江水样放入100 mL 烧杯中,加入1 mL HNO3,放在电热板上加热煮沸,蒸发至微干(1 mL左右)。如果试液混浊不清,适量加酸,直至溶液变成清澈透明。取下烧杯冷却,加入0.5 mL HNO3和适量超纯水,用0.45 μm滤膜过滤(此处应改为用玻璃砂芯漏斗过滤),滤液转移至50 m L容量瓶,用超纯水定容至刻度。然后取5 mL水样于10 mL比色管中,加入0.1 mL 10%的磷酸二氢铵,用超纯水定容至刻度,摇匀待测定。用同样方法和步骤做空白样品试验。
3回收实验
于10 mL比色管中加入5 mL加热消解法制样的珠江水,再加0.3 mL使用液,0.1 mL 10%的磷酸二氢铵,用超纯水定容到刻度,测定后计算回收率。
4加入基体改进剂前后对照
去两支10 mL比色管,分别加入0.3 mL使用液,其中一支用超纯水定容至刻度;另一支加入5 mL加热消解法制样的珠江水,用超纯水定容至刻度,用同样条件测定吸光度,把测得的数据与加入磷酸二氢铵的对应浓度进行比较。