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Tr盐酸胍制备实验

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from雪狼


1楼2012-05-19 19:37回复

    1楼
    由于缺乏摄影师的缘故,许多图片拍得有些(或者说是非常)差,效果没出来,望大家见谅哈!
    1、制取盐酸胍。
    方程式:CO(NH2)2+NH4Cl=加热、SiO2和酸催化=NH2-C(NH)-NH2*HCl,
    同时伴有的副反应:2CO(NH2)2=胍+CO2+NH3
    2、实验试剂:尿素、氯化铵、硝酸铵、浓硫酸(少量,两滴管;用硫酸氢铵或磷酸也可)、SiO2(硅藻土或用硅酸钠自制的都可以,但不能变色硅胶)。
    器材:电炉,烧杯……
    下图是试剂合影(缺浓硫酸与SiO2)
    


    2楼2012-05-19 19:37
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      2楼
      烧杯里的少量晶体是硝酸铵(约4g),中间的白色粉末是氯化铵(53.5g),右边的研钵里是尿素(60g)。这次理论产量96.5g,1mol。
      下图为装在蒸发皿里的SiO2催化剂,是用硅酸钠自制的。

      


      3楼2012-05-19 19:38
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        3楼
        上图中的电炉砖被烧裂请无视。
        下图为加完料搅拌中:

        注意加料顺序:先将硝酸铵融化,然后分次缓缓加入尿素,让烧杯内物质保持熔融状态(但避免温度过高分解!),加尿素的同时少量缓慢加入氯化铵以避免尿素分解出现的氨气使体系碱化。最后,分次加入氯化铵并充分搅拌,使体系均匀。
        因为没有摄影师的缘故,我只能在加料完毕后给个图片~~~毕竟我只长了两只手!
        


        4楼2012-05-19 19:38
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          5楼
          下面开始溶解,过滤。

          请无视咱的狼爪~~~嗯,开强酸瓶子确实很舒服。
          


          6楼2012-05-19 19:38
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            6楼
            溶解时水不宜过多(按照溶解度来,稍微过200g|100g水这个溶解度算得的量一些)。但是盐酸胍完全凝固以后的硬家伙可真是不好溶解,聪明的人最好趁还未完全凝固时在膏状下保温一段时间,最后再加水溶解,这样会方便多了。
            另 外,最初的溶解过程中可能会发现溶不完,加热溶解后有白色粉状固体析出,不要以为那是未反应的氯化铵!到底是不是,根据它在无水酒精中的溶解度判断(盐酸 胍溶于酒精:24g|100g,能溶,氯化铵就不行了)。如果粉末是盐酸胍,再补点水溶了吧;不是就弃去。目前为什么会造成这样的情况尚且不明。
            接 下来过滤,在溶液中加入盐酸和酒精防止水解,加热蒸发取固体。注意到蒸发至接近饱和以及有晶体析出时,盐酸胍会有极少量分解,会有氨气味道。这很正常,不 要手忙脚乱!虽然有资料指出盐酸胍可以和水一同沸腾而不分解,但是那只适用于不太浓的溶液,溶液浓了还是要极少部分水解!!!蒸发这一部分要严格按照化学 书上教的规范方法来做,不然会造成损失。
            盐酸胍有一特点:就是极容易和水形成氢键。在缔合过程中会得到一种熔点很低的片状水合物,其组成 似乎是盐酸胍比水=1:1,这东西加热脱水,会得到其它含水量少的水合物,故盐酸胍很难干燥。蒸发时好好控温,最后会得到白色的熔融膏体状的含水混合物, 其中的水(以盐酸胍的饱和溶液的形式)可以被挤压出来。当然,对于讲求经济效益的本人来说,我是不会容忍任何损失的。我是直接将含水膏体加入土制干燥器中 进行干燥,效果还不错!
            下图为未干燥的产物的一部分(杯具!蒸发皿里的被反光遮住了)。

            


            7楼2012-05-19 19:39
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              最后一张图:初步干燥之后的产物。产物尚未干燥完全,因此无法计算产率,但目测保守估计也在90%以上。至于质量吗,按保守的估计也应当达到96%的纯 度,杂质为少量的氯化铵、尿素(注意,前两项如果保存不当会增加其含量,注意防止受潮水解)、硫酸根离子。这个纯度已经可以工业用了,因经济考虑决定不再 提纯。
              请无视金水宝胶囊。。。
              另:盐酸胍具有酸苦味,类似于清澈小便的味道。在整个实验中,起指导作用的一直是味道。实验试剂不可乱尝,但实在是没有其它迅速的检验方法。而且味觉只能定性不能定量。
              盐酸胍的制取,完。
              


              8楼2012-05-19 19:39
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