6楼
溶解时水不宜过多(按照溶解度来,稍微过200g|100g水这个溶解度算得的量一些)。但是盐酸胍完全凝固以后的硬家伙可真是不好溶解,聪明的人最好趁还未完全凝固时在膏状下保温一段时间,最后再加水溶解,这样会方便多了。
另
外,最初的溶解过程中可能会发现溶不完,加热溶解后有白色粉状固体析出,不要以为那是未反应的氯化铵!到底是不是,根据它在无水酒精中的溶解度判断(盐酸
胍溶于酒精:24g|100g,能溶,氯化铵就不行了)。如果粉末是盐酸胍,再补点水溶了吧;不是就弃去。目前为什么会造成这样的情况尚且不明。
接
下来过滤,在溶液中加入盐酸和酒精防止水解,加热蒸发取固体。注意到蒸发至接近饱和以及有晶体析出时,盐酸胍会有极少量分解,会有氨气味道。这很正常,不
要手忙脚乱!虽然有资料指出盐酸胍可以和水一同沸腾而不分解,但是那只适用于不太浓的溶液,溶液浓了还是要极少部分水解!!!蒸发这一部分要严格按照化学
书上教的规范方法来做,不然会造成损失。
盐酸胍有一特点:就是极容易和水形成氢键。在缔合过程中会得到一种熔点很低的片状水合物,其组成
似乎是盐酸胍比水=1:1,这东西加热脱水,会得到其它含水量少的水合物,故盐酸胍很难干燥。蒸发时好好控温,最后会得到白色的熔融膏体状的含水混合物,
其中的水(以盐酸胍的饱和溶液的形式)可以被挤压出来。当然,对于讲求经济效益的本人来说,我是不会容忍任何损失的。我是直接将含水膏体加入土制干燥器中
进行干燥,效果还不错!
下图为未干燥的产物的一部分(杯具!蒸发皿里的被反光遮住了)。