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【实验】乙二肟的合成

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IP属地:美国1楼2013-08-24 10:19回复
    乙二肟( C2H4N2O2)白色三斜结晶或结晶性粉末。溶于乙醇、乙醚、丙酮和吡啶,几乎不溶于水。熔点238~240℃,用于有机合成(好吧其实就是我造出来用不了)
    制备:用盐酸羟胺与乙二醛碱性条件下缩合
    C2H202+2NH2OH▪HCl+2NaOH==C2H4N2O2+2NaCl+2H2O


    IP属地:美国2楼2013-08-24 10:26
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      还是那句话,因为和谐就不放试剂图了,下面开始实验过程


      IP属地:美国3楼2013-08-24 10:27
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        烧杯里是乙二醛和盐酸羟胺的混合物(已经搅了一段时间了),分液漏斗里是氢氧化钠溶液
        这里很奇怪,文献上说盐酸羟胺和乙二醛混合后搅拌应该是澄清溶液,但我的搅了一会儿之后从澄清突然变回浑浊了,不知道为何,推测水少了析出了一些氯化钠


        IP属地:美国4楼2013-08-24 10:30
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          这个角度清楚些,反应必须控温在40°以下。没冰块了只能用我要喝的冰水冷却了……
          文献上写的室温下操作我以为控温很容易,结果滴一滴下去温度能飙升五度,尼玛啊


          IP属地:美国5楼2013-08-24 10:35
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            而且每滴一滴会冒出一点点白烟,不知道是啥,可能是由于热量过于集中,冒出的水蒸气
            没办法磁搅开的很快了但还是赶不上这玩意放热速度


            IP属地:美国6楼2013-08-24 10:37
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              这是整个实验过程中温度最高的一次,34°。这时候我想出了个好办法


              IP属地:美国7楼2013-08-24 10:38
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                233就是这样,多加冷凝水,内侧的烧杯就会浮起来 = =
                然后把磁搅开快,内侧的烧杯开始旋转,这样分液漏斗就没法定点滴了233
                这么丧心病狂的方法我是怎么想出来的……
                不过效果很好


                IP属地:美国8楼2013-08-24 10:41
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                  换了一次冷凝水,采用这个方法,最低温22°,最高温28°,温度低白烟也没了,证实是水蒸气(当然可能混了点东西)


                  IP属地:美国9楼2013-08-24 10:43
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                    这时候大招冷却好了,开始冰盐浴


                    IP属地:美国10楼2013-08-24 10:43
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                      温度第一次降到20°以下


                      IP属地:美国11楼2013-08-24 10:44
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                        滴了一个半小时终于滴完了,溶液的确有些浅粉色,现在开始搅拌40分钟


                        IP属地:美国12楼2013-08-24 10:47
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                          抽滤(无视垫泵的报纸),表示今天泵还很给面子


                          IP属地:美国13楼2013-08-24 10:48
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                            丧心病狂的水洗了五遍,最后一次滤液已经是无色透明的了……
                            尼玛百度你不是说这玩意不溶么?我眼看着洗一次少一次!!!
                            产率拙计,不过也无所谓了
                            等干燥吧


                            IP属地:美国15楼2013-08-24 10:52
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                              IP属地:美国16楼2013-08-24 10:53
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