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【实验】乙二肟的合成
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iamdominic
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1楼
2013-08-24 10:19
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iamdominic
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乙二肟( C2H4N2O2)白色三斜结晶或结晶性粉末。溶于乙醇、乙醚、丙酮和吡啶,几乎不溶于水。熔点238~240℃,用于有机合成(好吧其实就是我造出来用不了)
制备:用盐酸羟胺与乙二醛碱性条件下缩合
C2H202+2NH2OH▪HCl+2NaOH==C2H4N2O2+2NaCl+2H2O
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2楼
2013-08-24 10:26
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iamdominic
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还是那句话,因为和谐就不放试剂图了,下面开始实验过程
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3楼
2013-08-24 10:27
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iamdominic
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烧杯里是乙二醛和盐酸羟胺的混合物(已经搅了一段时间了),分液漏斗里是氢氧化钠溶液
这里很奇怪,文献上说盐酸羟胺和乙二醛混合后搅拌应该是澄清溶液,但我的搅了一会儿之后从澄清突然变回浑浊了,不知道为何,推测水少了析出了一些氯化钠
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4楼
2013-08-24 10:30
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iamdominic
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这个角度清楚些,反应必须控温在40°以下。没冰块了只能用我要喝的冰水冷却了……
文献上写的室温下操作我以为控温很容易,结果滴一滴下去温度能飙升五度,尼玛啊
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5楼
2013-08-24 10:35
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iamdominic
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而且每滴一滴会冒出一点点白烟,不知道是啥,可能是由于热量过于集中,冒出的水蒸气
没办法磁搅开的很快了但还是赶不上这玩意放热速度
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6楼
2013-08-24 10:37
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iamdominic
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这是整个实验过程中温度最高的一次,34°。这时候我想出了个好办法
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7楼
2013-08-24 10:38
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iamdominic
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233就是这样,多加冷凝水,内侧的烧杯就会浮起来 = =
然后把磁搅开快,内侧的烧杯开始旋转,这样分液漏斗就没法定点滴了233
这么丧心病狂的方法我是怎么想出来的……
不过效果很好
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8楼
2013-08-24 10:41
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iamdominic
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换了一次冷凝水,采用这个方法,最低温22°,最高温28°,温度低白烟也没了,证实是水蒸气(当然可能混了点东西)
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9楼
2013-08-24 10:43
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iamdominic
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这时候大招冷却好了,开始冰盐浴
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10楼
2013-08-24 10:43
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iamdominic
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温度第一次降到20°以下
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11楼
2013-08-24 10:44
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iamdominic
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滴了一个半小时终于滴完了,溶液的确有些浅粉色,现在开始搅拌40分钟
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12楼
2013-08-24 10:47
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iamdominic
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抽滤(无视垫泵的报纸),表示今天泵还很给面子
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13楼
2013-08-24 10:48
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iamdominic
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丧心病狂的水洗了五遍,最后一次滤液已经是无色透明的了……
尼玛百度你不是说这玩意不溶么?我眼看着洗一次少一次!!!
产率拙计,不过也无所谓了
等干燥吧
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15楼
2013-08-24 10:52
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iamdominic
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完
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16楼
2013-08-24 10:53
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