原子荧光吧 关注:202贴子:559

原子荧光使用过程中遇到的一些问题总结【持续更新】

只看楼主收藏回复

在使用原子荧光过程中有什么问题的 大家可以来探讨下,以下是整理的原子荧光使用过程中的一些问题及解决方法,欢迎讨论!壮大我原子荧光吧。@Destiny巛,@hujiangjuna,@joe19921210


IP属地:北京1楼2014-05-15 09:21回复
    目前的成员,大家来围观吧,希望能给出你们的已经和建议。@乐天宝year @joe19921210 @Destiny巛 @hujiangjuna


    IP属地:北京2楼2014-05-15 09:25
    回复
      一、原子荧光的电路系统的检测方法
      1.两个灯互换;
      2.用黑纸遮住光电倍增管,仪器读数应在20-100内,此为正常,最最最直接的本底。


      IP属地:北京3楼2014-05-15 09:27
      收起回复
        二、原子荧光光度计和原子荧光光谱仪有什么区别
        这个只是叫法不同,实际上是一个产品。
        不止如此,原子荧光分光光度计,原子荧光分析仪指的都是这个产品。
        另外原子荧光形态分析仪说的是可以做价态分析的原子荧光和液相色谱联用的,但也是原子荧光的一种。


        IP属地:北京4楼2014-05-15 09:38
        回复
          唔,居然有幸被吧主@了哦,略微激动。那就说说我前段时间帮老师做项目时用原子荧光的一点想法。方法的时候很恼火,开始是消解过后统一稀释5倍拿去测。有些样品在标线内,有些在超出标线很多。我们开始 采用的方法是人工稀释,虽然也花不了多少时间,但明明仪器自带了稀释功能的啊(捂脸),原谅我这个没有系统的学习过原子荧光使用的孩子。


          IP属地:重庆5楼2014-05-15 09:57
          收起回复
            三、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.
            答:我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.
            你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.


            IP属地:北京7楼2014-05-26 15:22
            回复
              五、我做铅的时候,不知为什么时不时会有拖峰的现象,(前面信号正常,接近积分结束时 ,就有那么二三秒的信号非常小,几乎是平的)还有就是,原来的峰是接近矩形的,止通阀动了一下后,又变成前面高后面低,现在又是前面低,后面高,不知是何原因
              答:1. 调一下你的载气。
              2. 把载流的酸度提高了就好了,我们原来用的是1%的HCL,现在用的是5%HCL


              IP属地:北京10楼2014-05-26 15:55
              回复
                六、原子荧光仪海光2201,昨天将堵塞的石英管取出洗净后安上。今天测定的时候,仪器出现不能自动识别灯和开氩气后石英管中出现向上喷水的现象。请问是什么原因出现以上问题的?
                答1. 不能识别灯是程序的事;另外的可能是气路的事。
                2. 气路应该没问题,可能是液封水加多了吧,另一个可能是反应太剧烈了
                3. 有机质太多也有可能出现那种现象。an>把载流的酸度提高了就好了,我们原来用的是1%的HCL,现在用的是5%HCL


                IP属地:北京12楼2014-05-26 15:57
                回复
                  七、做原子荧光的时候,我的仪器经常会出现“超8V错误”,不知道在哪些情况下会出现?
                  答:1.样品中浓度很高,超出仪器的读数范围;
                  2.仪器在测量过程中,你老是动其它的东西.比如打开其它软件,或者不停的点报告看结果,点原始记录看浓度.这一点我觉得是原子荧光本身软件的问题,像其它国外进口的仪器在测量时,不管你干什么它都照常工作.
                  3.仪器负高压块有问题可能会出现上述情况.


                  IP属地:北京14楼2014-05-26 16:03
                  回复
                    八、请教各位AFS-930没有载气流通的原因是什么?明明钢瓶里的气是新换的,且有气体流出
                    答:可能的原因是压力过低。


                    IP属地:北京15楼2014-05-26 16:05
                    回复
                      九、我在做砷时前面的标准曲线是0。9992,当我做样品时测得第一个值是50左右,再测同一个样品时值是25,我又换了个样品测出值为40左右,到再测时就只有20了,我也不知道该调节哪里?
                      答:1. 就是不稳定了,那么你试一下标准呢,也是一样的吗?如果一样,那么一定是仪器问题了,好好调整,样品处理后上仪器前时间需要控制一样,每过半个小时都会有不同荧光强度的
                      2. 水蒸汽的影响:载气通过反应器中试液时,往往易把水蒸汽(有时甚至带有试液中盐类的气溶胶)混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器,易造成干扰,主要表现在以下几方面[4-6]:1)水分子可吸收荧光,使荧光值降低,甚至淬灭;2)水分子可使激发光发生散射;3)可能改变Hg的传输过程。
                      3. 很有可能是仪器负高压部分不稳定。


                      IP属地:北京16楼2014-05-26 16:06
                      回复(1)
                        十、测砷时加VC的作用除了还原外,还有什么其它的作用?
                        答:1. 可以抑制其他金属离子的干扰
                        2. 具体说是凝相干扰
                        3. 抗坏血酸在测定中有三个作用:1:还原剂(在这里称为抗氧剂,稳定剂均可):本身不参与被测定元素的化学还原,但能够保持溶液的还原气氛,避免被测物在亚稳态时被空气所氧化。2:pH缓冲剂:抗坏血酸提供一种缓冲环境,维持测量溶液在弱酸状态,维持As在溶液中呈现稳定的离子态,便于测定。3:掩蔽剂:抗坏血酸与重金属元素可以形成鳌合物,有效掩蔽重金属元素对测定的影响和干扰。


                        IP属地:北京17楼2014-05-26 16:08
                        回复
                          十一、微波消解后,加入5ML硫脲+抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生,打开瓶盖有棕色气体溢出,反应非常剧烈,液体底部有白色沉积物,指控样严重浓度偏低,求解:原因?如何解决此现象?注:我又做了取2ml待彻夜,加5ml硫脲+抗坏血酸溶液定容至100ml,结果也有此现象。
                          答:原因是没有赶去硝酸,硝酸和硫脲反应了,生成NO2,的结果,小心,NO2有剧毒,赶去硝酸即搞


                          IP属地:北京18楼2014-05-26 16:09
                          回复
                            十二、测AS及PB时标样中要不要加相应的还原剂及氧化剂?
                            答:应该加的,As加还原剂,因为只有三价As才能定量还原生成氢化物,五价的反应速度太慢。Pb要加氧化剂,道理差不多


                            IP属地:北京19楼2014-05-26 16:10
                            回复
                              十三、原子荧光跑基线时很粗,噪音很大 不知到是什么原因?
                              答:1. 说明仪器还没稳定,和灯有很大关系。一般汞需要稳定时间长些。
                              2. 气流量稳定性,载液流量稳定性,冷原子汞注意炉温,防环境温度影响.
                              3. 空跑躁音高就是仪器本身的原因,进了液体后多是你的酸有问题,很少是还原剂的问题
                              4. 是不是电压跟灯电流太高了,调一下试试


                              IP属地:北京20楼2014-05-26 16:11
                              回复