话说为毛图片传不上去啊！没法子·先手打翻译成中文的文献吧·

前排点个赞~

将HCl（6mol/L，75mL）倒入对氟苯胺（0.1mol）中，加热使固体充分溶解，然后投入适量碎冰，在迅速搅拌下冷却至0℃左右。冰盐浴控温-10℃~ -5℃，缓慢滴加NaNO2(0.1mol，25mL)水溶液进行重氮化。滴毕，继续搅拌约30min，低温抽滤除杂。在强烈搅拌下将所得滤液分批倾至冷却到3℃的Na2SO3（35g，230mL）饱和水溶液。然后缓慢升温至60℃，并在60~70℃下搅拌2h，酸化2h。迅速抽滤，加入100mL浓盐酸，冷却析出固体，用3mol/L盐酸溶液多次洗涤，再用乙醚洗涤，干燥烘干产物

根据实际情况做出的调整如下：
1.实验室条件较为宽裕，器材神马的还是比较空闲的，条件允许的情况下可以把药剂加倍；
2.本身盐酸在配置的时候会放热，所以“加热使固体充分溶解”这一步可以忽略；
3.由于重氮化的时候剧烈放热，如果温度高过-10~-5℃，那么就会发生副反应，所以实验过程中，要盯着温度计，一旦温度逼近-5℃的话，就要加两块碎冰；
4.如果重氮化完毕后搅拌30min后溶液无浑浊，那么不需要低温抽滤除杂，同时实验室为了避免浪费对氟苯胺吧，少尉加大了对亚硝酸钠的用量；
5.如果实验产物颜色正常，则忽略最后一步乙醚的洗涤。

操作仪器：
分析天平，药匙，烧杯，胶头滴管，试管，量筒，真空泵，布氏漏斗，滤纸，抽滤瓶，温度计，磁力搅拌器，转子，冰浴锅

实验用试剂及其用量：
之前也说过条件允许了，So我每次做的都是两倍的量
6mol/L盐酸（150ml），亚硝酸钠15g（比文献上记载的多用了0.8g，原因也说过了，为了重氮化比较完全的进行）加上50ml水，对氟苯胺22.2g，亚硫酸钠70g+460ml水（我们现在亚硫酸钠用完了还没买所以暂时用亚硫酸氢钠代替···用量根据亚硫酸根的物质的量算一下就行了，58.24g），浓盐酸，3mol/L盐酸适量，乙醚

操作步骤：
1.打开分析天平，放入烧杯去皮（也就是调零后），称取22.2g对氟苯胺；
2.取出烧杯，放入滤纸，去皮，称取15g亚硝酸钠，取出备用；（由于亚硝酸钠致癌所以称完切记洗手）
3.放入一张新的滤纸，去皮，称取70g亚硫酸钠，，取出备用；
4.用量筒量取50ml水于烧杯中，将亚硝酸钠倒入其中搅拌使其溶解，然后扔冰箱里冻着去；
5.用量筒称量460ml水于另一只烧杯中，将亚硫酸钠旋着加入烧杯中并不断搅拌（主要问题防止其吸在烧杯杯底不好溶解），待其全部溶解完毕后，同样扔冰箱里冻着去。。。；(=。=我怎么感觉我有让试剂它们去面壁的嫌疑)
6.在通风橱中用量筒取75ml浓盐酸倒入另一只烧杯中，在加入75ml水，略微搅拌即可；
7.将配置好的盐酸倒入对氟苯胺中，边倒入边搅拌，加完后放置其于冰浴锅中，用药匙从酒精中取出转子并用吸水纸将其表面附着的酒精吸干，加入刚刚配好的对氟苯胺盐中，将冰浴锅置于磁力搅拌器上，调整转子的位置于烧杯底部中心位置，打开磁力搅拌器调整转速到适合的速度，用铁架台挂一只温度计悬于烧杯中测量温度，加入两块碎冰；
8.取出冰箱里正在面壁···啊不对是冰冻着的亚硝酸钠（亚硝酸钠：QAQ你个魂淡！），待对氟苯胺盐烧杯中的温度于-10~-5℃后开始缓慢滴加亚硝酸钠溶液···这一步及其烦神，重氮化放热剧烈，不能让其温度过高所以要很慢，很慢，很慢，很慢，很慢的滴加···尼玛每次一加这玩意没个40分钟别想弄完（亚硝酸钠：傻了吧爷让你冻我爷把你累死），一旦温度上升到-5℃或者逼近-5℃，要从冰箱里加两块冰块；
9.滴加完毕后，再反应30min，看有无浑浊（一般来说只要亚硝酸钠过量并且温度没越界的话就没有而且滴加亚硝酸钠滴加完了就已经澄清了），有浑浊的话就要抽滤，没有的话无需抽滤，从冰箱里取出另一个面（bing）壁（dong）的亚硫酸钠溶液，将反应液倒入亚硫酸钠溶液中并且剧烈搅拌（看手速喽），主要是不能让其颜色变化太快就行，加入完毕后也要稍微多搅拌一会，过一会会有二氧化硫放出，很呛人，所以务必在通风橱中进行并且把通风橱稍微关上一些，自己不要傻不拉几站在那里闻就行了；
10.待二氧化硫放的差不多，取两个圆底烧瓶将反应液对半分装到两个瓶子里去（p.s.原来反应液中有一个转子，两个瓶子中没有转子的那个要再加一个转子），分别置于磁力搅拌器中（可加热的那种），设定温度到70℃，检查温度感应计有无放入油面下部，开始反应2h；
11.2h后，加入10滴管的浓盐酸，再反应2h；
12.2h反应结束后，取一个布氏漏斗（熟悉某方便面实验的孩纸有没有想到什么梗T^T）取两张滤纸和抽滤瓶组装好，接上真空泵，迅速抽滤要滤液；
13.抽滤完毕后，每份加入100ml浓盐酸，待其自然冷却结晶；
14.结晶完毕后，同样是加3mol/L盐酸抽滤要滤渣，抽滤完毕后，取一张滤纸叠好，将滤渣刮进去，放在热能灯下烘干。好了实验结束喜大普奔脱下实验服赶紧跑等到烘干后再来验收产率（背后听到学长的怒吼：你大爷的回来把瓶子给我刷干净了！！！）。。。

话说放图还要一段时间才可以放。。。手机不正常wifi连不上，流量君早已哭晕在厕所。。。各位等一等喽（这也是我延迟放图的原因。。）

没流量？！缺话费直说！

.傻不拉几的

图呢⊙﹏⊙楼主你的图呢