自从60 年代中期到现在,分析型凝胶渗透色谱仪在大分子分子和表征领域得以广泛
的应用,但是作为一种专门的分子量和分子量分布的测试工具,还是存在着很多的不
足。90 年代初,随着色谱柱填料合成技术的进步和仪器加工工艺的提高,一种新型
的高效、环保、节约的微量凝胶色谱(micro-GPC)在分子量表征工作中出现并开始
扮演越来越重要的角色。mGPC 与常规GPC 相比,在更快的分离时间内,消耗更少的
流动相,取得更高的分离度,是今后凝胶色谱发展的一个方向。从与常规GPC 的仪
器参数对比中我们不难发现,mGPC 在池体积、色谱柱等各个方面都已经微量化,
并因此而使得系统死体积大大减小,扩散效应降到最低,从而也提高了低浓度的样品
的检出限。柱填料的粒径由传统的5μ和10μ变成现在的3μ,使色谱柱的柱效和分辨
率大大的提高。常规凝胶色谱TPN>45,000/米,而用于mGPC 的色谱柱TPN 则
>100,000/米。用现在的微量柱一支就可以取得原来3 支凝胶柱分离效果。mGPC
在测试过程中,分析周期与传统仪器相比大大缩短,在单位周期内测试的样品的数量
是传统仪器的两倍,在一些宽分布样品的测试中有着更好的表现。某些宽分布高分子
样品采用传统方法测试需要多根色谱柱串联,往往需要几个小时测试,而采mGPC
与线性微量凝胶柱测试,只需要不到半小时。 同时,mGPC 在节能降耗方面也有着
卓越的表现,如流动相的消耗,我们以每天开机8 小时,每月20 个工作日,每年10
个月来计。可以得到下表数据:尽管在仪器上做了革命性的改进,仪器内部设计以及
色谱柱规格都发生较大变化,可是我们使用PS 标准品进行验证发现, mGPC 与常规
GPC 在测试范围上并没有没有本质上的区别,常规GPC 能测试的样品可以在mGPC 上
表征得到相同的结果。使用常规型GPC 以及mGPC 在THF 体系下对同一个聚碳酸酯样
品进行测试,发现测试结果吻合。对脂肪酸(CnH2n+1COOH)系列样品以及对低分子
添加剂样品的分析表明,mGPC 确实存在这不同寻常的分离度。蜂花酸 (n=29) 、蜡
酸 (n=25) 、山嵛酸(n=21)、花生酸 (n=19)、硬脂酸 (n=17) 、棕榈酸(n=15) 、肉
豆蔻酸(n=13) 、月桂酸(n=11)、羊蜡酸(n=9) 、羊脂酸(n=7) 、正己酸(n=5) 以及
颉草酸样品依次出峰,并得到较好的分离。(1.PS MW 66,000,2.PS MW3,250 ,
3.Propylbenzene,4.Benzene)以前由于mGPC 所用的示差检测器池体积非常小,如
果与光散射检测器连用的话,光散射检测器较大的流通池会给mRI 带来较大的死体
积,从而引起样品谱图的扩展,造成检测数据不准。如今德国ConSenxus GmbH 推出
一款池体积仅为几个微升的Dark 系列光散射检测器,从而有效的解决了这个问题。
由于mGPC 节省溶剂、分析周期缩短、比普通GPC 有着更高的分离效果以及几乎可以
忽略不计的死体积,使峰加宽效应降到最低,检测更为灵敏,所以在欧美已经得到广
大用户的青睐。而与光散射、粘度等检测器的相连也使得mGPC 能获得更多的信息,
使其有机会大展身手,走进溶液表征的专业领域,成为诸多学者研究高分子聚合物的
有力工具。
的应用,但是作为一种专门的分子量和分子量分布的测试工具,还是存在着很多的不
足。90 年代初,随着色谱柱填料合成技术的进步和仪器加工工艺的提高,一种新型
的高效、环保、节约的微量凝胶色谱(micro-GPC)在分子量表征工作中出现并开始
扮演越来越重要的角色。mGPC 与常规GPC 相比,在更快的分离时间内,消耗更少的
流动相,取得更高的分离度,是今后凝胶色谱发展的一个方向。从与常规GPC 的仪
器参数对比中我们不难发现,mGPC 在池体积、色谱柱等各个方面都已经微量化,
并因此而使得系统死体积大大减小,扩散效应降到最低,从而也提高了低浓度的样品
的检出限。柱填料的粒径由传统的5μ和10μ变成现在的3μ,使色谱柱的柱效和分辨
率大大的提高。常规凝胶色谱TPN>45,000/米,而用于mGPC 的色谱柱TPN 则
>100,000/米。用现在的微量柱一支就可以取得原来3 支凝胶柱分离效果。mGPC
在测试过程中,分析周期与传统仪器相比大大缩短,在单位周期内测试的样品的数量
是传统仪器的两倍,在一些宽分布样品的测试中有着更好的表现。某些宽分布高分子
样品采用传统方法测试需要多根色谱柱串联,往往需要几个小时测试,而采mGPC
与线性微量凝胶柱测试,只需要不到半小时。 同时,mGPC 在节能降耗方面也有着
卓越的表现,如流动相的消耗,我们以每天开机8 小时,每月20 个工作日,每年10
个月来计。可以得到下表数据:尽管在仪器上做了革命性的改进,仪器内部设计以及
色谱柱规格都发生较大变化,可是我们使用PS 标准品进行验证发现, mGPC 与常规
GPC 在测试范围上并没有没有本质上的区别,常规GPC 能测试的样品可以在mGPC 上
表征得到相同的结果。使用常规型GPC 以及mGPC 在THF 体系下对同一个聚碳酸酯样
品进行测试,发现测试结果吻合。对脂肪酸(CnH2n+1COOH)系列样品以及对低分子
添加剂样品的分析表明,mGPC 确实存在这不同寻常的分离度。蜂花酸 (n=29) 、蜡
酸 (n=25) 、山嵛酸(n=21)、花生酸 (n=19)、硬脂酸 (n=17) 、棕榈酸(n=15) 、肉
豆蔻酸(n=13) 、月桂酸(n=11)、羊蜡酸(n=9) 、羊脂酸(n=7) 、正己酸(n=5) 以及
颉草酸样品依次出峰,并得到较好的分离。(1.PS MW 66,000,2.PS MW3,250 ,
3.Propylbenzene,4.Benzene)以前由于mGPC 所用的示差检测器池体积非常小,如
果与光散射检测器连用的话,光散射检测器较大的流通池会给mRI 带来较大的死体
积,从而引起样品谱图的扩展,造成检测数据不准。如今德国ConSenxus GmbH 推出
一款池体积仅为几个微升的Dark 系列光散射检测器,从而有效的解决了这个问题。
由于mGPC 节省溶剂、分析周期缩短、比普通GPC 有着更高的分离效果以及几乎可以
忽略不计的死体积,使峰加宽效应降到最低,检测更为灵敏,所以在欧美已经得到广
大用户的青睐。而与光散射、粘度等检测器的相连也使得mGPC 能获得更多的信息,
使其有机会大展身手,走进溶液表征的专业领域,成为诸多学者研究高分子聚合物的
有力工具。