目 录
中国科学院上海硅酸盐研究所渊源于一九二八年成立的国立中央研究院工程研究所，其前身是中国科学院工学实验馆窑业组。一九五九年一月由中国科学院冶金陶瓷研究所分出建所。经数十年的发展，该所已成为一个以基础性研究为先导、以高技术创新和应用发展研究为主体的综合性研究所。该所研究领域涵盖了单晶材料、多晶材料和非晶态材料等先进无机材料的主要方面，成为我国在先进无机材料科学研究单位中门类最为齐全的研究所。

粉煤灰硅酸盐水泥的研制

摘 要 凡是由硅酸盐水泥熟料、粉煤灰、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料,称为粉煤 灰硅酸盐水泥。粉煤灰硅酸盐水泥的研制实验是通过对原料的化学分析确定原料的 化学组成从而确定配方。根据种类的不同各个组分的配比不同。本次试验主要用石 灰石、铝矾土、钢渣、砂岩、粉煤灰及石膏来配制粉煤灰硅酸盐水泥。 实验初期主要是原材料的准备阶段1主要原料的制备的加工对天然矿物原料 及工业废渣需进行加工处理。一些经上述物性检验(粒度比表面积等)不合格的原料也 要进行加工处理. 用实验室的小颚式破碎机小球磨机进行破碎与粉磨至要求的细度. 然后研磨过0.08mm方孔筛达到实验所需细度。

2主要原料的分析检验对所备齐 的原料进行采样与制样进行CaOSiO2Al2O3Fe2O3MgO和烧失量等分析。实验中期 主要是生料的制备阶段1配料计算① 根据实验要求确定实验组数与生料量。② 确 定生料率值。③ 以各原料的化验报告单作依据进行配料计算。2配制生料按配料 称量各种原料放在研钵中研磨、过筛、压饼、试烧。3生料煅烧。实验末期主要是 水泥制备阶段 1>石膏、混合材的加工石膏中三氧化硫的测定本实验用脱硫石膏)2> 熟料的分析检验3>选取合理的比例进行配料4>把熟料、混合材、石膏混匀制成水泥5> 水泥性能的测定。 水泥的质量主要取决于水泥熟料的质量而熟料的质量与水泥生料成分、均匀性及 煅烧过程和煅烧的热工制度有关。因此在水泥的研究与生产中往往通过实验来了解生 料的易烧性和研究熟料的煅烧过程从而为水泥的生产提供依据。 关键词原料 生料 熟料 水泥 混合材 石膏 化学分析 熟料煅烧 性能测定 含水量 唐山学院

2 目 录 1 引言 .................................................................... 4 2实验过程 ................................................................ 7 2.1原料 ............................................................... 7 2.1.1原料制备 ..................................................... 7 2.1.1.1石灰石样品制备 ............................................. 7 2.1.1.2铝矾土样品的制备 ........................................... 7 2.1.1.3其他原料制备 ............................................... 7 2.1.2原料附着水分和烧失量的测定 ................................... 7 2.1.2.1石灰石的附着水分测定 ....................................... 7 2.1.2.2石灰石的烧失量测定 ......................................... 8 2.1.2.4数据处理 ................................................... 8 2.1.3石灰石的化学分析 ................................................. 8 2.1.3.1试样溶液的制备氢氧化钠熔融分析试样 ..................... 8 2.1.3.2二氧化硅氟硅酸钾容量法 ................................. 9 2.1.3.3 EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备 .................. 9 2.1.3.4三氧化二铁EDTA—配位滴定法 ............................ 10 2.1.3.7氧化镁EDTA-配位滴定法 ................................. 11 2.1.4铝矾土的化学分析 ............................................... 12 2.1.4.1二氧化硅氟硅酸钾容量法 ................................ 12 2.1.4.2三氧化二铁EDTA-配位滴定法 ............................. 13 2.1.4.3三氧化二铝EDTA络合滴定-铜盐回滴定法 ................... 13 2.1.4.4氧化钙 .................................................... 14 2.1.4.5氧化镁 .................................................... 14 2.1.4.6数据处理 .................................................. 15 2.1.5砂岩的化学分析 ................................................. 15 2.1.5.1 二氧化硅氟硅酸钾容量法 ............................... 15 2.1.5.2 EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备 ................. 16 2.1.5.3三氧化二铁EDTA—配位滴定法 ............................ 16 2.1.5.4三氧化二铝EDTA—铜盐回滴定法 .......................... 17 2.1.5.5氧化钙EDTA-配位滴定法 ................................. 17 2.1.5.6氧化镁 .................................................... 18 2.1.6钢渣的化学分析 2.1.6.1二氧化硅氟硅酸钾容量法 ................................ 19 2.1.6.2 EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备 ................ 20 2.1.6.3三氧化二铁EDTA—配位滴定法 ............................ 20 2.1.6.4三氧化二铝EDTA—铜盐回滴定法 .......................... 20 2.1.6.5氧化钙EDTA-配位滴定法 ................................. 21 2.1.6.6氧化镁EDTA-配位滴定法 ................................. 22 2.1.6.7数据处理 .................................................. 22 2.1.4原料的所有数据处理 .......................................... 23 2.2生料 .............................................................. 23 2.2.1 生料配比数据处理 ............................................ 23 唐山学院 3 2.2.2生料配比及制备 .............................................. 24 2.4.4三氧化二铝EDTA—铜盐回滴定法 ............................ 25 2.4.8熟料中f-CaO的测定 .......................................... 27 2.4.8.1测定方法 .................................................. 27 参考文献 ................................................................. 32

唐山学院 4 1 引言 1.1粉煤灰硅酸盐水泥概述 粉煤灰硅酸盐水泥简称粉煤灰水泥。它是由硅酸盐水泥熟料和一定数量的粉煤灰 适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料。由于粉煤灰的化学成分和结构状态有自身的特 点使粉煤灰水泥的水化硬化及其形成的水泥硬化体具有独特性能[1]。现就其独特性能 分述如下 1早期强度低后期强度增进率大粉煤灰水泥的早期强度低随着粉煤灰掺加 量的增多早期强度出现较大幅度下降。因为粉煤灰中的玻璃体极其稳定在粉煤灰水泥 水化过程中其粉煤灰颗粒被Ca(OH)2侵蚀和破坏的速度很慢所以粉煤灰水泥的强度发 育主要反映在后期其后期强度增进率大甚至可以超过相应硅酸盐水泥的后期强度。 2和易性好干缩性小由于粉煤灰颗粒大都呈封闭结实的球形且内表面积 和单分子吸附水小使粉煤灰水泥的和易性好干缩性小具有抗拉强度高抗裂性能 好的特点。这是粉煤灰水泥的明显优点。 3耐腐蚀性好粉煤灰水泥具有较高抗淡水和抗硫酸盐的腐蚀能力由于粉煤 灰中的活性SiO2与Ca(OH)2结合生成的水化硅酸钙平衡时所需的极限浓度即液相碱 度比普通硅酸盐水泥中水化硅酸钙平衡时所需的极限浓度低得多所以在淡水中浸析 速度显著降低从而提高了水泥耐淡水腐蚀能力和抗硫酸盐的破坏能力。 4水化热低粉煤灰水泥的水化速度缓慢水化热低尤其是粉煤灰掺加量较 大时水化热降低十分明显。 2.2粉煤灰硅酸盐水泥的社会效益与经济效益 粉煤灰是使用煤作燃料的发电厂的一般废物它的排放不仅占用了大量农田而 且污染环境在公路丁程中使用煤煤灰不仅为利用粉煤灰开辟了一条新途径也为公 路工程拓宽了一种新材料在某种程度上还可以降低造价提高质量具有一定的社会 效益。现在大量的粉煤灰已用于软路基处理填筑路堤、桥梁或路面水泥混凝土掺合 料路面基层结合料压浆处理路基、路面等公路工程中[2]。 粉煤灰用于水泥生产的经济效益集中表现为

1节省燃料 一方面由于粉煤灰的生产过程就相当于一个熟化过程当用它替代粘土时就省掉粘 土用于熟化消耗的热量另一方面由于粉煤灰中尚含有一定数量未完全燃烧的碳粒在 某些粉煤灰水泥生产中得到应用。因此在粉煤灰水泥生产的配料中可减少加入煤量。 2增加产量降低电能 粉磨普通硅酸盐水泥时参加粉煤灰作混合材料能起到一定的的助磨作用使磨 唐山学院 5 机产量有所提高降低单位电耗。 降低产品成本改善水泥某些性能 粉煤灰比生产传统水泥的原材料易得价廉能降低产品成本。同时粉煤灰水泥 具有如下特点。① 早期强度低后期增长率大比普通硅酸盐水泥大一倍浇筑实体 致密不易产生裂缝水泥石结晶完整耐风化适用于道路、机场跑道、水坝等工程。 ② 干缩性小能明显改善混凝上的干性收缩与脆性。③ 水化热偏低适用于高温季节 施工或大体积混凝土工程施工。④ 胶砂流动度大和易性好在相同塌落度时可比普 通硅酸盐水泥减少拌和水从而减小水灰比。

4保护环境变废为宝 像我们这样一个燃煤大国能使粉煤灰资源得到很好的再生利用对避免生态环境 恶化实现可持续发展造福子孙后代具有重要意义[3]。 3.1 国内水泥制造理论及技术分析 3.1.1新型干法水泥生产技术 窑外预分解技术是新型干法水泥技术的核心也是当代新型干法水泥煅烧技术发展 的主流技术它是在悬浮预热器窑的基础上进一步发展而成。现代窑外预分解技术按分 解炉与回转窑的相对位置关系的不同又分为在线式预分解窑系统和离线式预分解窑系 统。“三传一反”过程变成了悬浮态气固间的“三传一反”过程大大地提高了各过程 的效率和速率达到了提高回转窑生产能力的目的降低了单位熟料的各种物资消耗 最终实现了提高经济效益的目的[4]。 3.1.2回转窑生产技术 水泥工业在发展过程中出现了不同的生产方法和不同类型的回转窑按生料制备的 方法可分为干法生产和湿法生产与生产方法相适应的回转窑分为干法回转窑和湿发回 转窑两类。 干法回转窑与湿法回转窑相比优缺点正好相反。干法将生料制成生料干粉水分一 般小于1因此它比湿法减少了蒸发水分所需的热量。中空式窑由于废气温度高所 以热耗不低。干法生产将生料制成干粉其流动性比泥浆差。所以原料混合不好成分 不均匀。 3.2粉煤灰硅酸盐水泥的现状及技术发展趋势 3.2.1现今生产工艺 采用"两高三分超细法"新工艺生产早强型粉煤灰硅酸盐水泥技术是现今工艺最合 理技术最成熟的粉煤灰水泥生产技术。它的特点是 1成功地解决了粉煤灰早期强度低凝结时间长的问题。 2采用两点掺入三分法利用粉煤灰利用量大掺量高达40%效益显著。 3使熟料高强快凝从技术上来说是一个突破。 4解决了代塑性生料同样烧出优质熟料的重大问题。 唐山学院 6 5采用干法排灰粉煤灰分制堆放均化和使用高细粉磨是"两高三分超细法"的重 大技术措施。 采用"两高三分超细法"新工艺生产早强粉煤灰硅酸盐水泥吨水泥利用灰渣 40%~50%用作混合材30~35%代替粘土料10%左右若建一条20万吨/年生产线年可 创产值4000多万元利税500多万元利用粉煤灰12万吨[5]。经济效益、社会效益和环境 效益都十分可观。

3.2.2发展水泥品种 目前我国粉煤灰水泥主要有两大品种普通粉煤灰水泥,粉煤灰矿渣两掺的复合 水泥。 1特种粉煤灰水泥 近年来许多科学工作者根据粉煤灰的特性研制了一些粉 煤灰掺加量较多具有某些特性和特殊用途的水泥人们称之为特种水泥。 2粉煤灰低热水泥 粉煤灰、矿渣和少量硅酸盐水泥熟料、硬石膏配制的。这种水泥的特点是熟料用量 少粉煤灰掺量多。且具有水化热较低微膨胀等特性。 3粉煤灰砌筑水泥 现代水泥工业向生产高强度水泥发展仅要求强度为50号或25号的砌筑砂浆会 浪费水泥提高工程造价。正是为了解决这一实际问题用于砌筑砂浆的粉煤灰砌筑水 泥就应运而生。 4低温合成粉煤灰水泥 低温合成粉煤灰水泥中粉煤灰含量可达70而且干灰、湿灰都能利用。这种水泥 的特性是快凝、安定性好、强度发挥快、冬季也能正常施工(5℃以上)[6]。 未来国际水泥工业的发展趋势是以节能、降耗、环保、改善水泥质量和提高劳动 生产率为中心实现清洁生产和高效率集约化生产走可持续发展的道路。研究的重点 主要是围绕水泥工业节能降耗、减少了有害气体(CO、SO等)排放以及低品位原燃料、 工业废弃物的资源化利用等方面具体表现在两个方面一是国际水泥工业技术装备上 新型干法水泥生产技术向着大型化、节能化以及自动化方向发展。二是水泥及水泥基材 料的研究是以水泥的生态化制备、先进水泥基材料、水泥的节能和高性能化、废弃物的 资源化利用以及水泥制备和应用中的环境行为评价和改进等方面为研究开发重点两者 相辅相承推动了水泥工业的可持续发展[7]。 未来国际水泥工业的发展趋势是以节能、降耗、环保、改善水泥质量和提高劳动 生产率为中心实现清洁生产和高效率集约化生产走可持续发展的道路。研究的重点 主要是围绕水泥工业节能降耗、减少了有害气体(CO、SO等)排放以及低品位原燃料、 工业废弃物的资源化利用等方面具体表现在两个方面一是国际水泥工业技术装备上 新型干法水泥生产技术向着大型化、节能化以及自动化方向发展。二是水泥及水泥基材 料的研究是以水泥的生态化制备、先进水泥基材料、水泥的节能和高性能化、废弃物的 唐山学院 7 资源化利用以及水泥制备和应用中的环境行为评价和改进等方面为研究开发重点两者 相辅相承推动了水泥工业的可持续发展。

2实验过程 2.1原料 2.1.1原料制备 综合实验是普通硅酸盐水泥熟料的制备设计的样品主要有石灰石、铝矾土、钢渣、 砂岩等其各种样品的制备过程大致如下 2.1.1.1石灰石样品制备 从石灰石堆场上取其具有代表性的试样50Kg左右然后经颚式破碎机进行破碎致为 510mm然后经四分法缩至5Kg 然后将其倒入球磨机中进行研磨50min后当细度 达到4%0.08mm方孔筛左右时将试样从磨机中取出 再用四分法将样品缩至200g 其余的试样可作为配制生料的石灰石原料用磁铁吸除其中的铁粉。将样品于玛瑙 研钵中进行细磨再缩分致5g用玛瑙研钵研磨至全部通过0.08mm方孔筛将其放入 称量瓶中于烘箱烘干置于干燥器中作分析用。其实石灰石可根据实验需要量全部用 球磨机磨到要求细度放入桶内为使桶内物料均匀可将20Kg细粉放入φ500mm×500mm 球磨机混15min用磁铁吸去铁粉后再放入桶内贴上标签备用。 2.1.1.2铝矾土样品的制备 取有代表性的铝矾土试样15Kg置于烘箱中烘干或于空气中晾干然后经颚式 破碎机进行破碎致粒度为510mm将其倒入球磨机中进行研磨30min后当其细度 达到4%左右时将试样从磨机中取出用四分法将样品缩至200g其余的试样可作为 配置生料石灰石原料余下的操作过程同石灰石。 2.1.1.3其他原料制备 钢渣、砂岩等样品的制备过程基本上同铝矾土或石灰石 2.1.2原料附着水分和烧失量的测定 2.1.2.1石灰石的附着水分测定 准确称取1~2g石灰石试样放入预先已烘干至恒重的称量瓶中 1. 将称有样品的称量瓶置于105~110℃的烘箱中称量瓶在烘箱中应敞开盖 烘2h。 2. 取出称量瓶加盖但不应太紧放在干燥器中冷却室温。将称量瓶紧密 盖紧称量。如此在入烘箱中烘1h。 3. 用同样方法冷却、称量至恒重为止。 试样中附着水分的质量分数按下式计算 1001

m mm W 唐山学院 8 式中 W——附着水分% m——烘干前试样的质量g m1——烘干后试样的质量g。 2.1.2.2石灰石的烧失量测定 1. 准确称取1g已在105110℃烘干过的石灰石试样放入已灼烧至恒量的瓷 坩埚中。 2. 将瓷坩埚置于高温炉中从低温升起在9501000℃的高温下灼烧30min. 取出。 3. 将瓷坩埚放入干燥器中冷却称量 4. 如此反复灼烧直至恒重。 试样中烧失量的质量分数按下式计算 式中 XL——烧失量% m——灼烧前试样的质量g m1——灼烧后试样的质量g。 2.1.2.4数据处理 表1 石灰石的附着水分 组别 烘干前质量g 烘干后质量g 水分量g 附着水分量 石灰石 2.0313 2.0248 0.0065 0.32 表2 石灰石的烧失量 名称 入炉前质量g 入炉后质量g 烧失量g 烧失量 石灰石 0.9976 0.6353 0.3431 34.31 2.1.3石灰石的化学分析 2.1.3.1试样溶液的制备氢氧化钠熔融分析试样 1.制备试剂 氢氧化钠、盐酸、盐酸1+5、硝酸。 2.准确称取约0.5g已在105110℃烘过2h的试样置于预先已熔有3g氢氧化钾的 镍坩埚中再用1g氢氧化钠覆盖上面盖上坩埚盖应留有一定缝隙。放入已升温 至400℃的高温炉中继续升温至650700℃后保温20min中间可摇动熔融物一次。 取出坩埚冷却后放入盛有100mL的热水烧杯中盖上表面皿适当加热待熔融物 完全浸出后取出坩埚用热水和盐酸1+5洗净坩埚及盖洗液并入烧杯中。然后一 次加入15mL盐酸立即用玻璃棒搅拌加入数滴硝酸加热煮沸将所得澄清溶液冷1001 m mm XL 唐山学院 9 却至室温后移入250mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀。 2.1.3.2二氧化硅氟硅酸钾容量法 碳酸钾分解试样。 1、试剂 硝酸、硝酸1+20、氯化钾、 氯化钾溶液50g/L、氟化钾溶液150g/L、氯 化钾乙醇溶液50g/L、酚酞指示剂溶液10g/L、氢氧化钠标准滴定溶液0.05mol/L 2、试验步骤 准确称取约0.5g已在105110℃烘干过的试样置于铂坩埚中在9501000℃ 的温度下灼烧35min。将坩埚冷却加11.5g研细的无水碳酸钾用玻璃棒混匀 盖上坩埚盖留有少许缝隙再置于9501000℃温度下熔融10min。将坩埚放冷 用少量热水将熔融物浸出倒入300ml烧杯中坩埚以少量稀硝酸1+20和水洗净此 时溶液体积应在40ml左右。加入10ml的150g/L氟化钾溶液搅拌然后一次加入 15ml硝酸以少量水冲洗表面皿及杯壁。冷却后加入固体氯化钾搅拌并压碎未溶颗 粒直至饱和冷却并静置15min。以快速滤纸过滤塑料杯与沉淀用50 g/L氯化钾溶 液洗涤23次将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中沿杯壁加入10ml的氯化钾乙 醇溶液及1ml的10g/L酚酞指示剂溶液用0.05 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和未 洗尽的酸仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色不记读数。然后加入200ml 沸水沸水应预先以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微红色以 0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色记下读数。 试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算 100 10002 2

m VT XSiO SiO 式中TSiO2──每ml氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量mg/ml ──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml m──试样重量g。 2.1.3.3 EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备氢氧化钠熔融分 析试样 1、试剂 氢氧化钠、盐酸、盐酸1+5、硝酸。 2、分析步骤 准确称取约0.5g已在105110℃烘干过的试样置于预先已熔有3g氢氧化钠的银 坩埚中再用1g氢氧化钠盖在上面。盖上坩埚盖应留有一定缝隙置于600650℃ 的高温炉中熔融20分钟。取出坩埚冷却后将坩埚连同熔融物一起放入预先已盛有 约100ml热水不要太热的300ml烧杯中。摇动烧杯使熔块溶解。用玻璃棒将坩埚 取出并用少量水和盐酸1+5将其洗净洗液并入烧杯中。然后一次加入15ml盐酸 唐山学院 10 搅拌使熔融物完全溶解加入数滴硝酸加热至沸将溶液冷至室温后移入250ml 容量瓶中用水稀释至标线摇匀待用。 2.1.3.4三氧化二铁EDTA—配位滴定法 1、试剂 氨水1+1、磺基水杨酸钠指示剂溶液100 g/L、EDTA标准滴定溶液0.015 mol/L 2、分析步骤 吸取100ml上述制备好的试样溶液放入300ml烧杯中用氨水1+1调整溶液 的pH值至2.0以精密pH试纸检验。将溶液加热至70℃左右加10滴100 g/L磺基 水杨酸钠指示剂溶液在不断搅拌下用0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮 黄色终点时溶液温度应在60℃左右。 试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算 100 1000 5.23 2 32 m VT XOFe OFe 式中3 2OFeT──每ml氢氧化钠标准溶液相当于三氧化二铁的质量,mg/ml V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml m──试样重量g 2.5──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 2.1.3.5三氧化二铝EDTA—铜盐回滴定法 试剂 EDTA标准滴定溶液0.015 mol/L、乙酸乙酸钠缓冲溶液pH4.0、PAN指示 剂溶液2 g/L、硫酸铜标准滴定溶液0.015 mol/L。 分析步骤 在上述滴定铁后的溶液中加入1015ml 0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液其体 积记为V1然后加水稀释至约200ml。将溶液加热至70~80℃后加15ml乙酸乙醇钠 缓冲溶液pH4.3煮沸12min取下稍冷加56滴2g/L的PAN指示剂溶液以 0.015 mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色其体积记为V2。 试样中三氧化二铝的质量百分数按下式计算 3 2OAlX=100 1000 5.2)(2 132 m KVVTO Al 式中: 3 2OAlT──每mlEDTA标准溶液相当于三氧化二铝的质量,mg/ml V1──加入EDTA标准滴定溶液的体积ml V2──滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积ml K──每ml硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积 ml 唐山学院 11 m──试样重量g 2.5──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 2.1.3.6氧化钙EDTA

2.1.4铝矾土的化学分析 2.1.4.1二氧化硅氟硅酸钾容量法 碳酸钾熔融分解试样。 1试剂 硝酸、硝酸1+20、氯酸钾、 氯化钾溶液50g/L、氟化钾溶液150g/L、氯 化钾乙醇溶液50g/L、酚酞指示剂溶液10g/L、氢氧化钠标准滴定溶液0.05mol/L 2试验步骤 准确称取约0.5g已在105110℃烘干过的试样置于事先已熔有2g氢氧化钾的坩 埚中再用1g氢氧化钾覆盖在上面。盖上坩埚盖留有少许缝隙于500600℃温 度下熔融20分钟。将坩埚放冷然后用水将熔融物提取至300毫升塑料杯中坩埚及 盖用少量稀硝酸1+20和水洗净此时溶液体积应在40毫升左右。

加入10毫升的 150g/L氟化钾溶液搅拌然后一次加入15毫升硝酸。冷却后加入固体氯化钾搅 拌并压碎未溶颗粒直至饱和冷却并静置15分钟。以快速滤纸过滤塑料杯与沉淀 唐山学院 13 用50 g/L氯化钾溶液洗涤2~3次将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中沿杯壁加入 10毫升的氯化钾乙醇溶液及1毫升的10g/L酚酞指示剂溶液用0.05 mol/L氢氧化 钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色不 记读数。然后加入200毫升沸水沸水应预先以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准滴定 溶液中和至微红色以0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色记下读数。 试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算 式中 TSiO2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数mg/ml V──滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL m──试样质量g。 2.1.4.2三氧化二铁EDTA-配位滴定法 1试剂 氨水1+1、磺基水杨酸钠指示剂溶液100 g/L、EDTA标准滴定溶液0.015 mol/L