欲用柱层析分离产物,但是总是出现如下的断裂情况...裂成榴莲千层了都。
利用石油醚-乙酸乙酯体系,用1:5为展开剂做TLC,有三个点,第一个点为产物,Rf大概在0.3左右,第二个点大概在0.15左右,最后一个点不动;
以8比1淋洗,石油醚湿法装柱,加压压实,干法上样,第一个点(产物)的拖尾情况挺严重,而且会随展开剂跑到前沿..展宽很宽(用甲醇拌的样,旋了很久,应该不是溶剂残留的问题),减少上样量未见明显改善(50倍的硅胶);第二个点移动到那里那里就会裂开..形成如图的层状结构。
产物的结构中含有酚羟基,杂质中应该是既有酚羟基又有氨基的结构。
楼主现在很崩溃...求解有什么方法可以减少展宽并减少分裂?
坐标广州,最近挺热的,实验室的空调也不是特别给力,开裂会不会是天气原因?
利用石油醚-乙酸乙酯体系,用1:5为展开剂做TLC,有三个点,第一个点为产物,Rf大概在0.3左右,第二个点大概在0.15左右,最后一个点不动;
以8比1淋洗,石油醚湿法装柱,加压压实,干法上样,第一个点(产物)的拖尾情况挺严重,而且会随展开剂跑到前沿..展宽很宽(用甲醇拌的样,旋了很久,应该不是溶剂残留的问题),减少上样量未见明显改善(50倍的硅胶);第二个点移动到那里那里就会裂开..形成如图的层状结构。
产物的结构中含有酚羟基,杂质中应该是既有酚羟基又有氨基的结构。
楼主现在很崩溃...求解有什么方法可以减少展宽并减少分裂?
坐标广州,最近挺热的,实验室的空调也不是特别给力,开裂会不会是天气原因?
