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求助一个过柱子的问题

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欲用柱层析分离产物,但是总是出现如下的断裂情况...裂成榴莲千层了都。
利用石油醚-乙酸乙酯体系,用1:5为展开剂做TLC,有三个点,第一个点为产物,Rf大概在0.3左右,第二个点大概在0.15左右,最后一个点不动;
以8比1淋洗,石油醚湿法装柱,加压压实,干法上样,第一个点(产物)的拖尾情况挺严重,而且会随展开剂跑到前沿..展宽很宽(用甲醇拌的样,旋了很久,应该不是溶剂残留的问题),减少上样量未见明显改善(50倍的硅胶);第二个点移动到那里那里就会裂开..形成如图的层状结构。
产物的结构中含有酚羟基,杂质中应该是既有酚羟基又有氨基的结构。
楼主现在很崩溃...求解有什么方法可以减少展宽并减少分裂?
坐标广州,最近挺热的,实验室的空调也不是特别给力,开裂会不会是天气原因?


1楼2017-08-08 22:26回复
    展开剂配好后超声除气


    IP属地:广东2楼2017-08-08 22:40
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      我遇到裂柱一般是因为洗脱剂极性梯度太大,或者是产物本身在洗脱过程中放热引起的,你这个不好说


      来自Android客户端4楼2017-08-09 13:40
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        柱子上写上香港记者


        来自Android客户端5楼2017-08-09 14:45
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          目前看是两个问题,一个是柱子里有气泡,你得排泡,我一般是用灯管照着,然后敲柱子。第二个问题是超载,你第一个点拖尾,说明柱子超载了,那么后面的点就很难分了,所以你还得减少上样量


          IP属地:天津来自Android客户端6楼2017-08-09 15:09
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            拖尾是溶解不好吧,流动相加点对他溶解最好的溶剂。
            要不你使用反相硅胶


            IP属地:辽宁来自Android客户端8楼2017-08-09 18:34
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              1.硅胶不好,叫你们老板买merck的硅胶。
              2.产物极性最小,且Hex/EA=1/5,Rf才0.3,然后你用Hex装柱以及Hex/EA=8/1淋洗,都和产物的极性相差甚远。转换极性的时候幅度过大,必然造成柱子开裂(而且硅胶质量不佳)。
              3.你这用不着干法上样,反正产物极性比较大,二氯试试能不能溶,可以湿法上样。干法也是容易造成柱子开裂的,尤其是你干法的硅胶比较多的时候。
              4.实验室空调不给力倒是其次,关键是通风好不好。没有好的通风千万别做实验。


              IP属地:美国9楼2017-08-10 05:10
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