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毛细管气相色谱柱的保养与维护
如何保养与维护毛细管气相色谱柱，如何避免色谱柱的破损、固定相的损伤以及如何解决一些不能避免发生的问题，是色谱工作者极为关注的焦点。因为这对更加有效地延长毛细管柱的使用寿命，减少不必要的误工时间，改进色谱柱的重现性和分析结果的可靠性等方面都是极为重要的。

毛细管色谱柱的破损
通常毛细管柱内涂渍一层聚合体固定相，如聚硅氧烷类、聚乙二醇类等，在它的外面常涂有一层聚酰亚胺涂层。聚酰亚胺涂层具有较好的强度和耐热性，但特殊高温条件下，聚酰亚胺涂层经受不住高温老化，所以近年来出现了镀铝层弹性石英毛细管柱。涂有聚酰亚胺涂层的石英毛细管柱只要保存在惰性环境中，其本身就固有较高的抗张强度。但它对潮湿水分比较敏感，一旦柱子外侧聚酰亚胺保护层破损，这就为水分的进入提供通道，从而导致石英柱的断裂。
错误处置的毛细柱也会在柱子表面留下不经意的擦痕。这些擦痕与水分接触并不断蔓延，经过一段时间最终导致柱子断裂。如果在高温运作时发生柱子断裂，那么柱子通常由于接触空气而受到破坏。
固定相损伤
尽管柱断裂是一个不可忽略的问题，但比起毛细管柱柱流失来说，固定相损伤则是一个更为常见的问题。固定相损伤往往会造成对极性溶质柱活性的增加、柱效的下降和柱流失加重等后果。其症状为由于柱活性的增加，造成出现脱尾峰和峰高强度降低；由于柱效和分辨率的下降，出现峰变宽和由于过量的柱流失造成基线漂移。如果固定相损伤比较严重，那么柱活性升高、柱效下降和过量柱流失会同时发生。
最常见的操作错误可导致固定相损伤
首先，超出固定相使用温度上限加热或没有充分的载气流下加温都会损害柱子性能。其次，在升温过程中，固定相意外与氧接触会导致固定相降解。这就需要在升温前，要充分用载气将柱内氧赶尽。最后，污染的溶质或样品也可以损伤固定相。不过，所有这些问题都是可以预防的。在某些情况，损伤的柱子也可以**利用。色谱工作者可以很容易预防固定相热损伤。如果发生固定相热损伤，有时也可以通过将柱子与检测器断开，在恒温上限用充足载气流过夜吹洗。在重新安装柱子之前，将柱子末端切掉几厘米以去除外来物质。这些外来物是在重新固化时沉积在柱子上的。
当柱子出现问题时，首先要弄清楚是柱污染还是柱固定相损伤。当不希望的物质吸附到固定相上时，就产生了污染。当在固定相内发生一种化学反应时，则出现了固定相损伤。换句话说，化学损伤改变了固定相的组成，而污染并不改变固定相的化学性质，而替代的是沉积物吸附到固定相上。
在高温情况下与氧接触的损伤是一种典型的化学损伤。对延长固定相寿命来说，预防氧化损伤是十分重要的。在高温条件下，氧化损伤特别严重。采用高纯度载气和维持一种无泄漏系统，从而使柱子最小限度避免接触氧是一种有效方式。即使采用高纯度载气，也需要捕集器使氧不能进入色谱仪内。
隔膜也是一个常见的忽略问题，进样口橡胶隔膜经常变化，是因为反复使用后容易泄漏。泄漏的隔膜常常是氧进入色谱仪内最大的来源。遗憾的是对氧化损伤的色谱柱没有任何补救措施。因为这种损伤是不可逆的，试图在它损伤后用化学处理法来恢复柱子的惰性也是不可信的。
来自活性样品或活性溶质的化学攻击是固定相损伤的另一来源。通常，固定相化学损伤的症状是峰脱尾、吸附、柱效下降和选择性丧失。如果通过注射样品造成污染，那么损伤通常发生在柱子的前端。载气污染是化学损伤一个不常见的来源，它通常造成整个柱子的损伤。固定相往往易受到强无机酸，如盐酸和强碱，如氢氧化钾的化学攻击。通过注射或柱子冲洗方式来避免强酸或强碱的导入。有时加入强酸或强碱是不可避免的，因为它们经常是水相中有机样品制备的副产物。如果固定相的化学损伤仅局限在柱子的前端，可以通过修整柱子前端的污染段，问题容易得到解决。不过，定位于柱子前端的化学损伤现象是十分少见的，经常遇到的是整个柱子的固定相均为化学损伤。

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一、气相色谱柱的维护
每次新安装了色谱柱后，都要在进样前进行老化。具体办法是，先接通载气，然后将柱温从℃左右以5-10℃、min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下30℃（如HP-5柱可到280℃）或者实际分析操作温度以上30℃（如分析时用240℃，老化温度应为270℃），并在高温时恒温30到120min，直到所记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定，可重复进行几次程序升温老化，也可在高温下恒定更长的时间。注意，一定要等到基线稳定后，才可做空白运行或进样分析。色谱柱使用一段时间后，柱内会滞留一些高沸点组分，这时基线可能出现波动或出现鬼峰。解决此问题的办法也是老化。

新购买的色谱柱一定要在分析样品前先测试柱性能是否合格。具体办法是按照出厂时的测试条件进行验收，如不合格，可以退货或更换新色谱柱。这样做可以避免不必要的经济损失。
暂时不用的色谱柱从仪器上卸下后，柱两端应当用一块硅橡胶（可利用废进样隔垫）堵上，并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。
每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，然后再关电源和载气。温度高时切断载气，可能会因空气（氧气）扩散进入柱管而造成固定液的氧化降解。
仪器有过温保护功能时，每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度（超过此温度值时，仪器会自动停止加热），以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度。
二、气相色谱柱的保养修理
色谱柱都有一定的寿命，它与所分析的样品状况和维护情况有直接关系。柱寿命完结的主要标志是固定液流失太多而失去了分离能力，柱管堵塞或断裂也是导致柱失效的原因。有时只是因为一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力，这时可对其进行清洗和修理。具体办法是先在高温下老化柱子，用载气将污染物冲洗出来；若柱性能仍不能恢复，就从仪器上卸下柱子，将柱头截去10cm或更长（柱头是最容易被污染的），再安装上测试。这是常用的柱性能恢复措施。如果还不起作用，可再反复注射溶剂进行清洗，常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可进样5-10μl，这一办法常常能奏效。如果色谱柱性能还不好，就只有卸下柱子，用二氯甲烷或氯仿冲洗。可用抽真空的办法将溶剂从另一端吸入，也可用对溶剂瓶加压的方法将溶剂压入。溶剂用量依柱子的污染程度而定，一般20ml 左右。如果这一方法仍不起作用，说明色谱柱应该报废了。需要说明，只有固定液交联的色谱柱才可用此法清洗，否则会将固定液全部洗掉。
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以上为柱温箱降温知识

气相色谱柱的维护和保养修理
一、气相色谱柱的维护
每次新安装了色谱柱后，都要在进样前进行老化。具体办法是，先接通载气，然后将柱温从℃左右以5-10℃、min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下30℃（如HP-5柱可到280℃）或者实际分析操作温度以上30℃（如分析时用240℃，老化温度应为270℃），并在高温时恒温30到120min，直到所记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定，可重复进行几次程序升温老化，也可在高温下恒定更长的时间。注意，一定要等到基线稳定后，才可做空白运行或进样分析。色谱柱使用一段时间后，柱内会滞留一些高沸点组分，这时基线可能出现波动或出现鬼峰。解决此问题的办法也是老化。
新购买的色谱柱一定要在分析样品前先测试柱性能是否合格。具体办法是按照出厂时的测试条件进行验收，如不合格，可以退货或更换新色谱柱。这样做可以避免不必要的经济损失。
暂时不用的色谱柱从仪器上卸下后，柱两端应当用一块硅橡胶（可利用废进样隔垫）堵上，并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。
每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，然后再关电源和载气。温度高时切断载气，可能会因空气（氧气）扩散进入柱管而造成固定液的氧化降解。
仪器有过温保护功能时，每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度（超过此温度值时，仪器会自动停止加热），以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度。
二、气相色谱柱的保养修理
色谱柱都有一定的寿命，它与所分析的样品状况和维护情况有直接关系。柱寿命完结的主要标志是固定液流失太多而失去了分离能力，柱管堵塞或断裂也是导致柱失效的原因。有时只是因为一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力，这时可对其进行清洗和修理。具体办法是先在高温下老化柱子，用载气将污染物冲洗出来；若柱性能仍不能恢复，就从仪器上卸下柱子，将柱头截去10cm或更长（柱头是最容易被污染的），再安装上测试。这是常用的柱性能恢复措施。如果还不起作用，可再反复注射溶剂进行清洗，常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可进样5-10μl，这一办法常常能奏效。如果色谱柱性能还不好，就只有卸下柱子，用二氯甲烷或氯仿冲洗。可用抽真空的办法将溶剂从另一端吸入，也可用对溶剂瓶加压的方法将溶剂压入。溶剂用量依柱子的污染程度而定，一般20ml 左右。如果这一方法仍不起作用，说明色谱柱应该报废了。需要说明，只有固定液交联的色谱柱才可用此法清洗，否则会将固定液全部洗掉。

色谱柱老化的 When?Why?How？

一、什么叫做老化

首先，我们要定义一下，什么叫做老化。
有两种情况，第一种情况，新的柱子使用之前一般会先做老化，主要目的是去除键合不够稳定的固定相，让新柱子性能更稳定。另一种情况，是做了一天样品，怕柱子里有残留，也会说要老化一下柱子。
二、老化的重点是什么
老化的第一个重点是温度。

老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。比如，这个方法的最高温度是300度，色谱柱的耐受温度是325，就可以老化到310度，但要注意的是，不同的柱子耐受温度有很大差别。极性强、膜厚大的柱子通常耐受温度比较低，比如DB-wax 柱的恒温耐受温度只有250摄氏度，如果膜厚增加到0.5um，耐受温度还会进一步下降到240摄氏度。
建议老化之前要仔细看一下色谱柱的包装盒或者说明书，因为超过温度上限使用色谱柱对性能和寿命都影响很大。
具体的老化程序，通常会缓慢升温至老化温度，比如2~5摄氏度/min，然后再继续老化2个小时 。

三、老化失败最常见的原因是什么
避免氧气的存在是老化失败最常见原因。
因为高温下的氧气是破坏化学键的好手，而色谱柱里的固定相一旦氧化，彼此间的键键链接会被破坏，固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里造成大量柱流失，柱效也会大幅下降。
从避免氧气的角度，严格的老化需要注意以下几点：
第一，把色谱柱末端伸入溶剂中，观察是否有连续气泡，如果没有，要检查是否漏气，色谱柱断裂或者堵塞。
第二，升温前，先通15min载气，置换掉色谱柱中可能存在的氧气。
第三，确保其它接头，正确安装。
四、要连检测器吗
另外，从避免污染的角度来说新柱子老化的时候，最好不要连接检测器，如果是FID检测器，可以不用点火，也不用开氢气和空气。
五、去残留该注意哪些
如果是已经使用的柱子，怕有残留，希望通过高温老化去除污染物。
有些实验室甚至每天都会在关机之前运行一针老化方法，但这种做法，其实是有一定风险的。因为这种污染，往往是沸点高的化合物，一般聚集在柱头，比如样品中的色素、蛋白质、胶状物等，盲目的老化可能会促使污染物更快的向后转移，却不能完全排出色谱柱，反而会污染整根柱子。
正确的做法应该是先分析样品的成分和污染情况，如果是存在老化温度也不能完全气化的成分，比如色素、蛋白质、胶状物等，那在老化之前应当先进行色谱柱的维护，包括换衬管、色谱柱柱头切割，去除污染源再做老化，才是有意义的。
六、小结
老化的要点包括
1、查看说明书，确定老化温度
2、检查仪器连接，确保无氧
3、最好不接检测器
4、必要时，先做进样口维护
5、缓慢升温至老化温度，保持2小时

怎么不发了呢？