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分析仪器有哪些?它们送样要求?

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分析仪器有哪些?大家知道多少呢?在送样的时候会有哪些要求呢?


1楼2019-04-26 15:25回复
    1.场发射扫描电子显微镜(FESEM)
    送样要求
    1. 样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。
    2. 样品尽量小,最大尺寸:高15mm,直径30mm。
    3. 多孔或易潮解样品,需提前真空干燥处理。
    4. 粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分,且不易被磁化。超声分散,滴在铝箔上,干燥后送样。
    5. 需观察样品断面时,断面自己制备。
    6. 只做元素分析时,要用红外压片机把纯粉末样品压片。不能测硼以下元素,测铂元素要事先说明。


    3楼2019-04-26 15:29
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      2.X射线衍射仪(XRD):
      测试项目
      常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。
      送样要求
      1.送样者在测试X射线衍射之前,请务必事先了解晶体学的基础知识和X射线
      衍射的基本原理。为什么要用X射线衍射仪以及测试项目(晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等);
      2.送样前,请用简单易记的英文字母(如:A,B,C…)和数字(如:1,2,3…)对样品进行编号等.
      3.粉末样品:须充分研磨,需0.2克左右;
      4.片状样品:需有一个大于55mm(最佳为1515mm)平整的测试面;
      5.块状样品:需有一个大于55mm(最佳为1515mm)平整的测试面,如不平整,可用砂纸轻轻磨平,无厚度要求;
      6.纤维样品:
      a. 取向度测试:样品须疏理整齐,最少需长约30mm,直径约3mm一束纤维(大约圆珠笔芯大小的一束丝);
      b. 常规测试、结晶度、晶粒尺寸:样品须充分剪碎,呈细粉末状,需0.2克左右(大约一分钱硬币的体积);
      7.液体样品不能测试;


      4楼2019-04-26 15:31
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        3.小角X射线散射(SAXS)
        送样要求
        1.粉末样品:须充分研磨,需0.2克左右;
        2.片状样品:样品表面平整,可折叠制样,最佳厚度为1mm;
        3.液体样品:浓度极低的稀溶液,大约需要50μL,1*20 mm2;
        4. 纤维样品:一束梳理整齐的纤维,长度5 cm, 纤维束直径2mm;
        不符合以上送样要求,不能保证数据的准确性。
        数据处理
        请根据小角X射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入origin软件中分析作图。


        5楼2019-04-26 16:18
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          4.动态激光光散射仪(DLLS)
          应用范围:
          测量纳米颗粒的粒径,同时给出粒径分布.
          送样要求:
          1. 请提前领取光散射专用瓶,并妥善保管。
          2. 样品浓度约为万分之三(重量百分比)左右,根据实际情况再另行调整。
          3. 样品量大于10mL。
          4. 被测颗粒形状应尽可能接近球形,且尽可能是单分散样品(即样品中的颗粒尺寸单一)。
          5. 所用分散介质在测试温度下的粘度和折光指数请事先查好。
          6. 测试时请准时按预约时间来。


          6楼2019-04-26 16:19
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            5.凝胶渗透色谱-动态激光光散射联用仪(GPC-DLLS)
            送样要求:
            1. 配样溶剂请用色谱级四氢呋喃,溶液量25ml左右。
            2. 配样瓶的瓶盖要耐有机溶剂,过滤后送样瓶的瓶口宽敞足以进样针取样,并密封好。
            3. 请事先提供样品的大约分子量、极性,以便告知配制样品合适的浓度。
            4. 配样时请用万分之一天平配,记下准确的浓度。
            5. 瓶子上请标明样品编号(勿用1、2……)和准确浓度。


            7楼2019-04-26 16:19
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              6.核磁共振
              测试步骤
              1. 准备样品。
              2. 确定实验内容(如是液体谱还是固体谱,测什么核,液体谱以何为溶剂等)。3. 填写NMR测试送样单,课题组长签字。送样请注明样品编号、实验内容、实验溶剂、特殊要求、联系方式、可能的分子式和结构式(便于实验条件设置和出具满足用户需求的图谱,本实验室承诺对用户保密,可缺省)。有特殊要求可另附纸说明。
              4. 送样测试。
              5. 打印谱图和电子邮件发送原始数据。无特殊情况5 个工作日内可取结果。
              样品准备
              (一) 液体实验
              1. 送样前,对所要分析的样品必须有初步了解,熟知其溶解性,纯度和其它特殊要求。样品必须干燥。
              2. 核磁共振实验须用5mm NMR专用样品管和氘代试剂。本室备有5mm NMR样品管,使用本室的样品管收取成本费。应根据样品的溶解性选择合适的氘代试剂溶解样品。
              3. 自备样品管者必须保证样品管干燥干净,完好无损,核磁管帽子必须与管子紧密无松动。仪器昂贵,请使用合格的5mm样品管,以免损坏仪器。样品管外壁贴上标有自己样品名称的标签,标签纸应沿着核磁管上端外壁全部贴住。标签以下至管底须留有15cm长的管壁是干净的。
              4. 通常测1H谱样品的量需要3毫克以上,一般为10毫克左右比较合适,若测定13C谱(包括测碳氢相关的二维谱),只要溶解度允许,应尽量多放样品,以节省机时和费用。
              5. 把样品装入5mm的核磁共振样品管


              8楼2019-04-26 16:19
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