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求教,胺类物质的分离

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研一化学专业,活性有机分子方向。目前合成了一些胺类化合物,用胺和环氧化合物反应,点板显示有两个点,而且极性很大(纯EA+10%甲醇+三乙胺爬板)。
看了scifinder上有过柱子的,也有重结晶的。但是极性这么大,加甲醇又会溶解硅胶,胺类物质拖尾又严重。重结晶要自己摸溶剂和比例(文献上用甲苯,毒性大),感觉没啥办法了,有没有大神可以支支招,谢谢!


IP属地:广东来自Android客户端1楼2022-01-10 03:45回复
    昨天晚上产物过了三遍柱子,第一遍EA+10%甲醇+1%三乙胺,极性太大了。第二遍EA+1%三乙胺,可以把小极性的点过出来,但是最后两个大极性的点还是混得一塌糊涂。最后是PE:EA=1:3,终于收到了纯的产物。打核磁除了活泼氢其余峰都对了……太不容易了


    IP属地:广东来自Android客户端4楼2022-01-15 10:08
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