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柱层析分离出产物带DMF

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lz用PA:EA=2:1分离出产物,旋蒸出来结果带着DMF(DMF是溶剂),本来产物就没多少,结果还都溶解在DMF里面了,用真空干燥箱80℃蒸了一天才有点用,结果导师说别用真空干燥箱怕产物分解,lz又要重复这步反应,问问大家洗脱液的PEEA的比例是大一点还是小一点好?lz对DMF的极性不是很熟悉
lz当时没拍2:1爬板的照片,大家不喜勿喷😭


IP属地:美国1楼2023-03-12 09:50回复
    单机化吧?


    IP属地:美国2楼2023-03-12 09:55
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      产物从15开始有的,到21


      IP属地:美国3楼2023-03-12 10:03
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        产物如果溶于有机溶剂不溶于水,可以用有机溶剂溶了之后用饱和食盐水洗几遍,把DMF洗掉,然后干燥
        如果不能水洗,产物沸点高可以用油泵把DMF旋掉。
        如果不能用油泵,你也可以再过一遍柱子,一开始多用纯石油醚冲一冲。


        IP属地:上海来自Android客户端4楼2023-03-12 10:44
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          极性从小到大啊,用纯pe先过,然后10:1,5:1,2:1这样


          IP属地:四川来自Android客户端5楼2023-03-12 11:13
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            先多水洗,再用气泵80℃旋蒸


            IP属地:江苏来自iPhone客户端6楼2023-03-12 11:13
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              产物溶于水层还是有机层?溶于水层就用有机物萃dmf,溶于有机层就用水萃dmf,多萃几遍,个人猜想


              IP属地:湖南来自Android客户端7楼2023-03-16 02:30
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                用旋蒸开四五十度应该也能慢慢去除dmf吧,加点水看能不能带出去


                IP属地:湖南来自Android客户端8楼2023-03-16 02:32
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                  用水洗两遍再过柱子啊,DMF很难旋掉的


                  IP属地:美国9楼2023-03-18 11:38
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