Alkyne-PEG-COOH，AlKyne-PEG-OH，炔基-聚乙二醇-羧基、羟基
称取2 mmol PEG(4 g)和一定量的SA(4.4-8.4 mmol) ,溶于30 mL不同溶剂(分别是DMF、甲苯、二氧六环)中,再加入一定量的 DMAP(用量与SA相同),于氮气氛围下,混合物反应不同的温度(25-100 ℃)和时间(3-48 h)。反应完成后,加入20 mL水,用5 mol/L HCl调节 pH至2.5,用二氯甲烷萃取三次(50 mL/次),浓缩后加入过量的乙醚,使产物沉淀,将粗产物溶于少量水,之后用三次水透析(透析袋截留分子量1000 u)两天,除水浓缩后进行冷冻干燥(12 h),最终得白色絮状粉末,4℃下储存。
实验得出的聚乙二醇二羧基醚(PEG-biCOOH)的zui优反应条件为:以DMF为溶剂, PEG与SA(5.6mmol)的摩尔比为1:2.8,反应温度为60 ℃,反应时间为24 h。
昊然生物RL2023.7
称取2 mmol PEG(4 g)和一定量的SA(4.4-8.4 mmol) ,溶于30 mL不同溶剂(分别是DMF、甲苯、二氧六环)中,再加入一定量的 DMAP(用量与SA相同),于氮气氛围下,混合物反应不同的温度(25-100 ℃)和时间(3-48 h)。反应完成后,加入20 mL水,用5 mol/L HCl调节 pH至2.5,用二氯甲烷萃取三次(50 mL/次),浓缩后加入过量的乙醚,使产物沉淀,将粗产物溶于少量水,之后用三次水透析(透析袋截留分子量1000 u)两天,除水浓缩后进行冷冻干燥(12 h),最终得白色絮状粉末,4℃下储存。
实验得出的聚乙二醇二羧基醚(PEG-biCOOH)的zui优反应条件为:以DMF为溶剂, PEG与SA(5.6mmol)的摩尔比为1:2.8,反应温度为60 ℃,反应时间为24 h。
昊然生物RL2023.7
