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柱层析,反应溶剂是 1.4 二氧六环,怎么干法拌样?

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加了拌样硅胶,瓶壁上一直有东西黏在上面,不容易刮下来,有没有柱层析大神指点一二。
14 二氧六环极性好像很大,湿法上样貌似也不可行。


IP属地:湖北来自Android客户端1楼2023-10-11 22:55回复
    在柱层析中,通常使用湿法拌样来处理样品。这是因为二氧六环的极性较大,如果采用干法拌样可能会导致样品难以均匀分散在硅胶中。以下是进行柱层析时可以采用的一些步骤:1. 准备必要的设备和材料。需要一根色谱柱、一个分液漏斗以及一些玻璃棉或类似的物质来填充色谱柱顶部。还需要一些干净的试管或者烧瓶用来溶解和存储各种成分。确保所有表面都干净并且没有油脂或其他污染物质。2. 在色谱柱顶部的玻璃棉上加入适量的洗脱剂(通常是二氯甲烷或者是石油醚)。这可以作为固定相。3. 使用一个小烧杯或者其他容器将硅胶与二氧六环混合起来成为流动相。这个比例可以根据具体需要进行调整。可能需要先试验几次来确定最佳的比例。注意要保持适当的搅拌以防止沉淀物形成。可以将混合溶液倒入另一个装有洗脱剂的烧杯中进行进一步的稀释和处理。4. 将已经用少量洗脱剂溶解好的试样溶液慢慢地沿着管壁加到填好硅胶的色谱柱中。需要注意的是不要让试样直接冲击硅胶颗粒导致局部浓度过高而无法分离。可以通过多次添加的方式来避免这个问题。5. 用滴定管控制流速并开始收集洗脱下来的各个组分。当每个组分的颜色变化明显的时候就可以停止收集了。一般可以用水作展开剂将二氧六环比重加大载带毛细吸收更好得更大胆滴速跟台长无关远台换高效液相就!过滤沉淀物保留上面清液倾倒滤纸里面的液体后压紧滤饼成自然状态抽滤过程中真空表调至0.08MPa左右最好先将抽滤瓶放置于盛水的烘箱里预热后再套上布氏漏斗可有效防止迸溅!最后收滤液保存在密封的瓶子里面标记好名称日期等信息即可。6. 最后可以进行数据处理和分析工作等后续操作。7. 注意安全注意事项: 由于使用了有机溶剂和其他化学试剂所以需要注意个人防护措施比如戴上手套眼镜口罩以及其他必要的装备并且在通风良好的地方进行实验以保护自己免受有害气体的侵害另外还要记得妥善处理废弃物包括溶剂废渣等等以免对环境和健康造成不良影响 。以上是一般情况下进行柱层析时的步骤仅供参考希望对您有所帮助根据实际情况来进行适当调整吧


    2楼2023-10-11 23:06
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      IP属地:湖北来自Android客户端3楼2023-10-12 09:16
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