顺式-硫酸一氯·一水·四氨合钴(III)(深紫色,反光)
步骤:#三价钴配合物#
①前置任务:制备得到「一氯化一碳酸根·四氨合钴(III)」的溶液(即做到步骤⑤即可)。见我上一篇帖子的评论区有其制备过程。
②向溶液中加入,18.75ml37%HCl与14.2ml H₂O的混合溶液,产生大量红色沉淀。再加入22.5ml37%HCl。
③盖上表面皿,80℃水浴加热1h(一定要水浴,温度太高会导致钴三氧化氯离子,产生大量氯气)。期间红色沉淀逐渐变成紫色,血红色溶液变为深蓝色。
④抽滤得到产物的盐酸盐,即「顺式-二氯化一氯·一水·四氨合钴(III)」。
⑤取75ml H₂O加入0.25ml98%H₂SO₄,加入该盐酸盐,充分搅拌使其绝大部分溶解。抽滤,得到深紫色滤液。
⑥向其中加入40g(NH₄)₂SO₄(用于促进晶体析出,理论上加4.8g也可以),充分搅拌,一段时间后析出闪亮的硫酸盐(产物)晶体。0℃以下继续结晶,抽滤,得到晶体,溶液抽干后,晶体用冷无水乙醇洗涤,无水氯化钙干燥。
步骤:#三价钴配合物#
①前置任务:制备得到「一氯化一碳酸根·四氨合钴(III)」的溶液(即做到步骤⑤即可)。见我上一篇帖子的评论区有其制备过程。
②向溶液中加入,18.75ml37%HCl与14.2ml H₂O的混合溶液,产生大量红色沉淀。再加入22.5ml37%HCl。
③盖上表面皿,80℃水浴加热1h(一定要水浴,温度太高会导致钴三氧化氯离子,产生大量氯气)。期间红色沉淀逐渐变成紫色,血红色溶液变为深蓝色。
④抽滤得到产物的盐酸盐,即「顺式-二氯化一氯·一水·四氨合钴(III)」。
⑤取75ml H₂O加入0.25ml98%H₂SO₄,加入该盐酸盐,充分搅拌使其绝大部分溶解。抽滤,得到深紫色滤液。
⑥向其中加入40g(NH₄)₂SO₄(用于促进晶体析出,理论上加4.8g也可以),充分搅拌,一段时间后析出闪亮的硫酸盐(产物)晶体。0℃以下继续结晶,抽滤,得到晶体,溶液抽干后,晶体用冷无水乙醇洗涤,无水氯化钙干燥。