晶体化学吧 关注:70,892贴子:778,610
  • 25回复贴,共1

一种具有红晶雨效果的镍-席夫碱配合物

只看楼主收藏回复

漂亮滴很呐


IP属地:湖北来自Android客户端1楼2024-11-15 18:22回复
    席夫碱是指含有亚胺(R=N-R)结构的化合物。通常是由胺类物质与活性羰基化合物缩合而成。席夫碱能与金属离子形成十分丰富的化合物,并且在某些功能化合物上有很大的发展前景,席夫碱配合物也是现今化学研究的热门领域之一。本贴介绍一种比较基础的席夫碱配合物的合成


    IP属地:湖北来自Android客户端2楼2024-11-15 18:34
    回复
      本实验使用的席夫碱名称是“二乙酰丙酮缩乙二胺”,由乙酰丙酮与乙二胺按2:1的摩尔比缩合而成,分子结构如下图,和许多β-二羰基化合物类似,该化合物也存在烯醇式互变,烯醇羟基氢具有一定的酸性,可以电离,因此该席夫碱缩写记为“H₂acen”。根据结构可以看出,该席夫碱二价阴离子是一种四齿配体,能够与许多金属离子形成螯合物,本配合物结构如下




      IP属地:湖北来自Android客户端3楼2024-11-15 18:45
      回复
        第一步:合成en
        取13.3g (0.1mol) en·2HCl 和 8g NaOH于烧杯,加入乙醇,加热回流40min,过滤,滤渣用热乙醇洗涤数次,取滤液得到en乙醇溶液


        IP属地:湖北来自Android客户端4楼2024-11-15 18:48
        收起回复
          第二步:合成席夫碱
          往en乙醇溶液中加入20.0g (0.2mol) Hacac,可以观察到溶液变黄,溶液温度升高。将溶液搅拌回流30min,然后蒸去乙醇,加入适量水。加热,冷却等待结晶。这一步溶液很容易过饱和,但是一旦开始析晶就会十分迅速,最终得到这样的绒毛状固体,进行洗涤干燥



          IP属地:湖北来自Android客户端5楼2024-11-15 19:00
          收起回复
            第三步:合成目标配合物:
            席夫碱与镍盐按1:1摩尔比在水溶液中混合,并加热,冷却后可以析出红色有反光效果的红晶雨。完全冷却后即得到大量美丽的结晶,过滤后用水洗涤三次,晾干,即得到本实验目标产物




            IP属地:湖北来自Android客户端6楼2024-11-15 19:04
            收起回复
              参考资料:
              [1]王寿武,戴卫东.双乙酰丙酮缩乙二胺的Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)金属配合物的合成[J].淮阴师范学院学报(自然科学版),2003(04):310-312. DOI:10.16119/j.cnki.issn1671-6876.2003.04.014.
              [2]二乙酰丙酮缩乙二胺络镍晶体


              IP属地:湖北来自Android客户端7楼2024-11-15 19:08
              回复
                好看诶,而且合成路线做了优化,话说原文献为啥要用氢氧化物反应,丙酮做溶剂,我还以为产物遇水不稳定呢


                IP属地:浙江来自iPhone客户端8楼2024-11-15 20:45
                收起回复
                  您做过乙酰丙酮的稀土配合物吗?我看无合介绍过,准备研究一下乙酰丙酮镨/钕。


                  IP属地:吉林来自Android客户端9楼2024-11-15 22:17
                  收起回复
                    这个有点像重铬酸钾啊


                    IP属地:甘肃来自Android客户端10楼2024-11-16 18:28
                    回复