0 概况
宝丰焦化厂年是生产焦炭480万吨，一期生产焦炭220万吨，煤气脱硫是采用湿法氧化法，二期生产焦炭260万吨，煤气脱硫是采用真空碳酸钾法。其中，一期设计焦炉煤气量为120000Nm3/h。煤气硫化氢7.5g/m3，脱硫系统分为两级脱硫，一级脱硫是以焦炉煤气中的氨为碱源+PDS脱硫，前面没有预冷塔，二级脱硫是以纯碱+PDS脱硫，均采用高塔再生和连续熔硫工艺。脱硫塔直径φ5000，H=35m，四个，再生塔直径φ6500/8500，H=49m，V=1500m3 2个，每一级2个脱硫塔（并联），一个再生塔等。
1 前期生产状况
由于氨法脱硫塔前没有煤气预冷装置，脱硫溶液没有换热器（已经堵塞报废），冬季煤气、溶液温度、碱度还可以控制，夏季温度、碱度都控制不了。夏季煤气、溶液温度，高达43-46度左右。副盐高，操作难度大。当时煤气量约在100000-125000m3/h左右，硫化氢在7-9g/m3时，表现的现状：
①脱硫系统阻力大4-6KPa。
②再生不好，鼓泡不均匀，泡沫层薄，贫液悬浮硫高达2-3g/l等。
④硫化氢波动频繁，超标率较高。
⑤熔硫后的清回系统，溶液副盐较高，平均在280-320g/l。
⑥加碱量大，平均每天12-15吨碳酸钠，PDS浓度高达150-180PPm。
⑦操作管理制度不太完善，加原料没有制度，随意性大，经常是突击加碱。
⑧液气比偏低，只有14L/m3左右。煤气量120000m3/h，溶液循环量1600/h。
⑨副盐高时，被迫增加外排脱硫废液量，降低副盐含量，同时为了确保硫化氢合格，只能降低生产负荷，常打开风机后交通阀，使一部分荒煤气直接回炉加热，导致炼焦一车间1#、2#烟囱烟气中二氧化硫含量超标，影响环保工作。
近几年，在工艺不完善的情况下，经过一定的改造和强化脱硫液的组成，我们坚信三分技术，七分管理的理念，加强生产管理，完善了操作制度，目前，经脱硫的煤气量可以处理135000-145000m3/h，进口硫化氢达到8-10g/m3，经过脱硫后的煤气硫化氢达到30-80mg/m3，满足甲醇的要求。
2 改造及完善管理措施
针对存在的问题，进行了逐项分析和排查，制定了改造方案。
借甲醇停产检修时，停产10天左右对脱硫系统进行了改造。（2013年9月左右）
①停产后打开再生塔检查发现空气分配盘空气孔60%已结堵塞，塔底硫膏积的比较多。将再生塔的空气分配盘开孔由φ6改为φ10，
②脱硫塔打开后检查，中部填料堵塞50-60%，有硫膏和副盐及煤粉等，决定清塔，将轻瓷填料扒出，在现场清洗之后又装入到塔内。
③熔硫后的排清液改造为经过沉降、过滤、冷却后排入事故槽，将事故槽上部的清液适当回系统一些。
④在循环槽内部增加冷却盘管，供夏季使用（夏季用）。
⑤对循环泵进行改造（电机不变改型泵头），循环量由原来的1600m3/h左右改为2100-2200m3/h（流量计显示），由于管道直径的限制，循环量提高空间不大。液气比由14提高到19L/m3左右，相应提高脱硫效率。
⑥完善了管理操作制度，PDS浓度控制80-100PPm（复合型），PDS均匀加入，平均三小时计加一袋（溶解槽），碳酸钠5-7吨/d，均匀加碱，平均三小时计加一次，一次加600-700kg，尽量确保溶液是缓冲溶液，再生塔泡沫层厚度控制300-400mm。
⑦由于预冷塔目前没有位置，同时需要一定量的投资和增加运行费及需要全面停产置换，后面是甲醇。该方案一直未批，鉴于这种情况，制定没有预冷塔的操作措施。
⑧制定没有预冷塔的操作措施：
（a）对应氨法脱硫，冬季温度低，氨逸出少，相对生产比较稳定。夏季气温高，氨逸出多，碱度不好控制，在氨系统适当加一些碳酸钠，维持总碱度，确保脱硫效率。
（b）根据反应机理，在夏季溶液温度高，副盐高，对于硫代硫酸钠增高，就适当多加一些催化剂，硫酸钠高了，就适当减少一些催化剂及再生的空气量。对于硫氰酸盐高，没有上提盐没有办法控制。只能排，上提盐后基本都能控制工艺要求以内。（2016年上提盐）
（c）夏季开启循环槽的冷器盘管，尽量降低溶液温度40-42度。
（d）加强初冷器的操作，将煤气温度控制在20度左右，尽量为脱硫创造条件。尽量减少焦油和萘含量。
（e）加强空压机冷却器维护，降低空气温度一般40-45度，否则溶液温度会更高。
3 改造后效果
3.1 经过停产10余天改造，投入运行后脱硫、再生率大大提高，生产稳定正常。在这种情况下，提高生产处理负荷，总硫负荷超过了设计，存在小马拉大车的现象。当煤气量135000Nm3/h-
145000Nm3/h，脱硫阻力只有2kPa左右，进口硫化氢在8-10g/m3，出口硫化氢在30-80mg/m3左右。基本达到了稳定生产。
3.2 空气量达到8000-9000/h（两个再生塔）达到高塔再生的鼓风强度100-120m3/m2h，硫黄产量增加由原来每天15-17吨增加到每天19-22吨，贫液悬浮硫降到0.6-0.8g/l。
3.3 通过更换循环泵头，增加了液气比，提高脱硫效率。
3.4 针对高负荷的脱硫，通过加强生产管理，特别强化溶液组成（碱度和催化剂的用量根据煤气硫调整），细化工艺参数及完善了生产操作制度，溶液的副盐降到了220-260g/l，稳定维持在该范围内。平均外排废液60-80吨/天，送去配煤，较原来的外排量减少了一些（原来80-100吨/天）。
4 脱硫废液进行提盐，将连续熔硫改为间断熔硫（2016年后半年）
4.1 改造目的
①连续熔硫排清液时，放散大量含氨等废气，对设备、管道、混凝土框架、地面等腐蚀严重，对大气及周围环境等污染严重，检修频繁。
②蒸气耗量大。进入熔硫釜硫泡沫浓度不同，消耗蒸汽量也不等，根据我们目前硫泡沫的浓度，平均生成1吨硫黄，需要消耗0.4MPa蒸气11-14吨。每天生产硫黄16吨，消耗蒸气约200吨/天。
③产生的废液量较大。一般情况下，再生溢流的硫泡沫液体含量90%左右，采用连续熔硫每生产1吨硫黄，将从熔硫釜回流脱硫废液11-12吨左右，平均每天生产硫黄16吨，产生的废液192吨。
④生产成本较高。蒸气和纯碱和PDS的消耗量较大，平均每天外排120吨，消耗原料PDS15kg，纯碱2吨左右，费用为4100元。
4.2 间歇熔硫
基于上述原因将连续熔硫改造成间歇熔硫。采用的是真空转鼓设备，将硫泡沫变成硫膏后再进入熔硫釜熔硫。可以生产硫膏，也可以生产硫黄。
4.3 脱硫废液提盐
脱硫废液提盐采用双效真空蒸发连续蒸馏的工艺，是山西化工院设计的，主要设备是河北诺达的。提盐系统共分三部分：①双效真空蒸发系统（包含一效、二效蒸发器）、②浓缩结晶（包括结晶器、）③离心分离（稠厚器、离心机），是连续运行的。
5 提盐及间歇熔硫运行效果
2017年2月份投入运行，目前，三台真空转鼓过滤机和间歇熔硫釜及提盐都运行较好，真空转鼓过滤机后硫膏水分为33-35%左右，满足生产工艺要求。过滤的液体供提盐用作原料，提盐平均处理量约为4-5m3/h。平均每天产粗混盐约1.5-2.5t，离心后的粗混盐水分约8-10%，达到技术协议要求（技术协议要求混盐水分10-15%）。提盐后的冷凝液副盐含量平均约为8-10g/L，达到技术协议要求（技术协议要求副盐含量≤20g/L）。
6 存在的问题
①设计偏小，实际煤气负荷较大，硫化氢较高，平均在8-10g/m3，存在小马拉大车的现象，很难调整。目前，煤气和溶液没有调整手段，只能强化溶液的组成。
②夏季温度高，溶液温度高达40-42度。副盐偏高250-300g/l（提盐离心机坏），再生效果差一些，再生塔硫泡沫发虚。
③氨法没有预冷装置，夏季操作困难。煤气量大时，夹带煤粉较多，硫黄发黑。
宝丰焦化厂年是生产焦炭480万吨，一期生产焦炭220万吨，煤气脱硫是采用湿法氧化法，二期生产焦炭260万吨，煤气脱硫是采用真空碳酸钾法。其中，一期设计焦炉煤气量为120000Nm3/h。煤气硫化氢7.5g/m3，脱硫系统分为两级脱硫，一级脱硫是以焦炉煤气中的氨为碱源+PDS脱硫，前面没有预冷塔，二级脱硫是以纯碱+PDS脱硫，均采用高塔再生和连续熔硫工艺。脱硫塔直径φ5000，H=35m，四个，再生塔直径φ6500/8500，H=49m，V=1500m3 2个，每一级2个脱硫塔（并联），一个再生塔等。
1 前期生产状况
由于氨法脱硫塔前没有煤气预冷装置，脱硫溶液没有换热器（已经堵塞报废），冬季煤气、溶液温度、碱度还可以控制，夏季温度、碱度都控制不了。夏季煤气、溶液温度，高达43-46度左右。副盐高，操作难度大。当时煤气量约在100000-125000m3/h左右，硫化氢在7-9g/m3时，表现的现状：
①脱硫系统阻力大4-6KPa。
②再生不好，鼓泡不均匀，泡沫层薄，贫液悬浮硫高达2-3g/l等。
④硫化氢波动频繁，超标率较高。
⑤熔硫后的清回系统，溶液副盐较高，平均在280-320g/l。
⑥加碱量大，平均每天12-15吨碳酸钠，PDS浓度高达150-180PPm。
⑦操作管理制度不太完善，加原料没有制度，随意性大，经常是突击加碱。
⑧液气比偏低，只有14L/m3左右。煤气量120000m3/h，溶液循环量1600/h。
⑨副盐高时，被迫增加外排脱硫废液量，降低副盐含量，同时为了确保硫化氢合格，只能降低生产负荷，常打开风机后交通阀，使一部分荒煤气直接回炉加热，导致炼焦一车间1#、2#烟囱烟气中二氧化硫含量超标，影响环保工作。
近几年，在工艺不完善的情况下，经过一定的改造和强化脱硫液的组成，我们坚信三分技术，七分管理的理念，加强生产管理，完善了操作制度，目前，经脱硫的煤气量可以处理135000-145000m3/h，进口硫化氢达到8-10g/m3，经过脱硫后的煤气硫化氢达到30-80mg/m3，满足甲醇的要求。
2 改造及完善管理措施
针对存在的问题，进行了逐项分析和排查，制定了改造方案。
借甲醇停产检修时，停产10天左右对脱硫系统进行了改造。（2013年9月左右）
①停产后打开再生塔检查发现空气分配盘空气孔60%已结堵塞，塔底硫膏积的比较多。将再生塔的空气分配盘开孔由φ6改为φ10，
②脱硫塔打开后检查，中部填料堵塞50-60%，有硫膏和副盐及煤粉等，决定清塔，将轻瓷填料扒出，在现场清洗之后又装入到塔内。
③熔硫后的排清液改造为经过沉降、过滤、冷却后排入事故槽，将事故槽上部的清液适当回系统一些。
④在循环槽内部增加冷却盘管，供夏季使用（夏季用）。
⑤对循环泵进行改造（电机不变改型泵头），循环量由原来的1600m3/h左右改为2100-2200m3/h（流量计显示），由于管道直径的限制，循环量提高空间不大。液气比由14提高到19L/m3左右，相应提高脱硫效率。
⑥完善了管理操作制度，PDS浓度控制80-100PPm（复合型），PDS均匀加入，平均三小时计加一袋（溶解槽），碳酸钠5-7吨/d，均匀加碱，平均三小时计加一次，一次加600-700kg，尽量确保溶液是缓冲溶液，再生塔泡沫层厚度控制300-400mm。
⑦由于预冷塔目前没有位置，同时需要一定量的投资和增加运行费及需要全面停产置换，后面是甲醇。该方案一直未批，鉴于这种情况，制定没有预冷塔的操作措施。
⑧制定没有预冷塔的操作措施：
（a）对应氨法脱硫，冬季温度低，氨逸出少，相对生产比较稳定。夏季气温高，氨逸出多，碱度不好控制，在氨系统适当加一些碳酸钠，维持总碱度，确保脱硫效率。
（b）根据反应机理，在夏季溶液温度高，副盐高，对于硫代硫酸钠增高，就适当多加一些催化剂，硫酸钠高了，就适当减少一些催化剂及再生的空气量。对于硫氰酸盐高，没有上提盐没有办法控制。只能排，上提盐后基本都能控制工艺要求以内。（2016年上提盐）
（c）夏季开启循环槽的冷器盘管，尽量降低溶液温度40-42度。
（d）加强初冷器的操作，将煤气温度控制在20度左右，尽量为脱硫创造条件。尽量减少焦油和萘含量。
（e）加强空压机冷却器维护，降低空气温度一般40-45度，否则溶液温度会更高。
3 改造后效果
3.1 经过停产10余天改造，投入运行后脱硫、再生率大大提高，生产稳定正常。在这种情况下，提高生产处理负荷，总硫负荷超过了设计，存在小马拉大车的现象。当煤气量135000Nm3/h-
145000Nm3/h，脱硫阻力只有2kPa左右，进口硫化氢在8-10g/m3，出口硫化氢在30-80mg/m3左右。基本达到了稳定生产。
3.2 空气量达到8000-9000/h（两个再生塔）达到高塔再生的鼓风强度100-120m3/m2h，硫黄产量增加由原来每天15-17吨增加到每天19-22吨，贫液悬浮硫降到0.6-0.8g/l。
3.3 通过更换循环泵头，增加了液气比，提高脱硫效率。
3.4 针对高负荷的脱硫，通过加强生产管理，特别强化溶液组成（碱度和催化剂的用量根据煤气硫调整），细化工艺参数及完善了生产操作制度，溶液的副盐降到了220-260g/l，稳定维持在该范围内。平均外排废液60-80吨/天，送去配煤，较原来的外排量减少了一些（原来80-100吨/天）。
4 脱硫废液进行提盐，将连续熔硫改为间断熔硫（2016年后半年）
4.1 改造目的
①连续熔硫排清液时，放散大量含氨等废气，对设备、管道、混凝土框架、地面等腐蚀严重，对大气及周围环境等污染严重，检修频繁。
②蒸气耗量大。进入熔硫釜硫泡沫浓度不同，消耗蒸汽量也不等，根据我们目前硫泡沫的浓度，平均生成1吨硫黄，需要消耗0.4MPa蒸气11-14吨。每天生产硫黄16吨，消耗蒸气约200吨/天。
③产生的废液量较大。一般情况下，再生溢流的硫泡沫液体含量90%左右，采用连续熔硫每生产1吨硫黄，将从熔硫釜回流脱硫废液11-12吨左右，平均每天生产硫黄16吨，产生的废液192吨。
④生产成本较高。蒸气和纯碱和PDS的消耗量较大，平均每天外排120吨，消耗原料PDS15kg，纯碱2吨左右，费用为4100元。
4.2 间歇熔硫
基于上述原因将连续熔硫改造成间歇熔硫。采用的是真空转鼓设备，将硫泡沫变成硫膏后再进入熔硫釜熔硫。可以生产硫膏，也可以生产硫黄。
4.3 脱硫废液提盐
脱硫废液提盐采用双效真空蒸发连续蒸馏的工艺，是山西化工院设计的，主要设备是河北诺达的。提盐系统共分三部分：①双效真空蒸发系统（包含一效、二效蒸发器）、②浓缩结晶（包括结晶器、）③离心分离（稠厚器、离心机），是连续运行的。
5 提盐及间歇熔硫运行效果
2017年2月份投入运行，目前，三台真空转鼓过滤机和间歇熔硫釜及提盐都运行较好，真空转鼓过滤机后硫膏水分为33-35%左右，满足生产工艺要求。过滤的液体供提盐用作原料，提盐平均处理量约为4-5m3/h。平均每天产粗混盐约1.5-2.5t，离心后的粗混盐水分约8-10%，达到技术协议要求（技术协议要求混盐水分10-15%）。提盐后的冷凝液副盐含量平均约为8-10g/L，达到技术协议要求（技术协议要求副盐含量≤20g/L）。
6 存在的问题
①设计偏小，实际煤气负荷较大，硫化氢较高，平均在8-10g/m3，存在小马拉大车的现象，很难调整。目前，煤气和溶液没有调整手段，只能强化溶液的组成。
②夏季温度高，溶液温度高达40-42度。副盐偏高250-300g/l（提盐离心机坏），再生效果差一些，再生塔硫泡沫发虚。
③氨法没有预冷装置，夏季操作困难。煤气量大时，夹带煤粉较多，硫黄发黑。
