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求教,胺类物质的分离

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研一化学专业,活性有机分子方向。目前合成了一些胺类化合物,用胺和环氧化合物反应,点板显示有两个点,而且极性很大(纯EA+10%甲醇+三乙胺爬板)。
看了scifinder上有过柱子的,也有重结晶的。但是极性这么大,加甲醇又会溶解硅胶,胺类物质拖尾又严重。重结晶要自己摸溶剂和比例(文献上用甲苯,毒性大),感觉没啥办法了,有没有大神可以支支招,谢谢!


IP属地:广东来自Android客户端1楼2022-01-10 03:45回复
    甲苯毒性并不大毒性大的是苯


    IP属地:浙江来自Android客户端2楼2022-01-10 09:00
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      甲醇溶解硅胶?实际上如果用甲醇过柱的话溶出的是某些钙盐,这种情况一般是硅胶粉质量不好的缘故。我这边用的200目硅胶以DCM:MeOH=1:1洗脱剂来过都没有问题,


      IP属地:山东来自iPhone客户端3楼2022-01-10 09:48
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        昨天晚上产物过了三遍柱子,第一遍EA+10%甲醇+1%三乙胺,极性太大了。第二遍EA+1%三乙胺,可以把小极性的点过出来,但是最后两个大极性的点还是混得一塌糊涂。最后是PE:EA=1:3,终于收到了纯的产物。打核磁除了活泼氢其余峰都对了……太不容易了


        IP属地:广东来自Android客户端4楼2022-01-15 10:08
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